中藥農(nóng)殘檢測(cè)液相色譜常見故障分析及解決辦法：
一、中藥農(nóng)殘檢測(cè)液相色譜保留時(shí)間變化
1.柱溫變化柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱
3.緩沖液容量不夠用>25mmol/L的緩沖液
4.柱污染每天沖洗柱
5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相
6.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱
二、中藥農(nóng)殘檢測(cè)液相色譜保留時(shí)間縮短
1.流速增加檢查泵,重新設(shè)定流速
2.樣品超載降低樣品量
3.鍵合相流失流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動(dòng)相組成變化防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加柱恒溫
三、中藥農(nóng)殘檢測(cè)液相色譜保留時(shí)間延長(zhǎng)
1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡
2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失同前二、3
4.流動(dòng)相組成變化同前二、4
5.溫度降低同前二、5
四、出現(xiàn)肩峰或分叉
1.樣品體積過大用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.樣品溶劑過強(qiáng)采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進(jìn)樣器損壞更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
六、基線噪聲
1.氣泡(尖銳峰)流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機(jī)噪聲)清洗柱,凈化樣品,用HPLC級(jí)試劑
3.檢測(cè)器燈連續(xù)噪聲更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲)采用穩(wěn)壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
5.檢測(cè)器中有氣泡流動(dòng)相脫氣,加柱后背壓
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