前言
隨著社會不斷發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，人們對食品安全問題越來越重視，而現(xiàn)代，大多數(shù)的食品從種植到生長成熟必然少不了農(nóng)藥的參與和輔助，因此導致大多數(shù)作物都會有農(nóng)藥殘留的問題，從而導致由作物制成的食品也不可避免的出現(xiàn)這一問題。
酰胺類農(nóng)藥是目前國內(nèi)外使用較多，較廣泛的一類芽前除草劑。由于其被大量使用而污染土壤，地下水和地表徑流等，進而影響農(nóng)作物的生長，毒害動物，最終通過食物鏈影響人類健康。
酰胺類農(nóng)藥其分子結構中含有酰胺基團R-CO-NH2。8種酰胺類農(nóng)藥分別為乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺、丙草胺。
為了規(guī)范土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定方法，生態(tài)環(huán)境部頒布了HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質譜法》。
國家標準檢出限
檢測難點
1.檢出限：酰胺類農(nóng)藥在土壤和沉積物中的濃度通常很低，因此需要高靈敏度的檢測方法；
2.基質效應：土壤和沉積物中的有機物、礦物質等可能會對酰胺類農(nóng)藥的檢測產(chǎn)生干擾，導致檢測結果的偏差；
3.交叉反應：酰胺類農(nóng)藥之間可能存在交叉反應，這可能會影響檢測結果的準確性；
本應用主要介紹了如何使用賽里安氣質聯(lián)用儀對8種酰胺類農(nóng)藥進行快速檢測。
實驗部分
儀器
賽里安436-eSQ單四級桿氣質聯(lián)用儀
▼ 氣相參數(shù)
▼ 質譜參數(shù)
試劑及標準品
8種酰胺類農(nóng)藥混標(編號：80870A)
結果
示例圖
8種酰胺類農(nóng)藥混標分離度與靈敏度良好，詳見圖1。
▲ 圖1 8種酰胺類農(nóng)藥混標總離子流圖(25μg/ml)
校正曲線
8種酰胺類農(nóng)藥混標在0.1-5μg/ml范圍內(nèi)的校正曲線，線性關系良好，相關系數(shù)R2≥0.9968，部分數(shù)據(jù)見圖2，表1。
▲ 圖2 8種酰胺類農(nóng)藥混標標準曲線
▼ 表1 8種酰胺類農(nóng)藥混標線性結果
重現(xiàn)性
8種酰胺類農(nóng)藥混標峰面積RSD%≤3.4%(n=6)，保留時間RSD%≤0.03%(n=6)，結果詳見表2。
▼ 表2 8種酰胺類農(nóng)藥混標峰面積及保留時間
檢出限
當取樣量為10g，定容體積為1ml時，檢出限為0.001~0.004mg/kg。
▼ 表3 8種酰胺類農(nóng)藥混標檢出限
結論
賽里安436-eSQ單四級桿氣質聯(lián)用儀是天美推出的國產(chǎn)氣質聯(lián)用儀，采用高溫惰性離子源、雙軸預四極桿、長壽命電子倍增器等核心技術，可與進口質譜儀器性能相媲美，滿足各行業(yè)領域檢測的需求，如環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)殘藥殘、科學研究等等。
本方法完全符合HJ 1053-2019《土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質譜法》的要求，可以準確、快速地測定土壤和沉積物中的8種酰胺類農(nóng)藥。同時，由于采用了賽里安氣質聯(lián)用儀，該方法具有高靈敏度，重現(xiàn)性好，檢出限優(yōu)于HJ 1053-2019。
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