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油品檢測課件：餾程測定的注意事項和主要問題
閱讀：18546發(fā)布時間：2012-7-12
1.恩氏蒸餾測定
（1）試油測定前應(yīng)進行脫水處理，并可加人沸石，這是*的試驗準備工作，以保證試驗安全及結(jié)果的準確性。
（2）蒸餾燒瓶上溫度計的位置要安裝正確，必須垂直安裝并使溫度計水銀球的上端與燒瓶支管內(nèi)徑的下緣在同一水平位置。
（3）量取試油、餾出油、殘留液時的溫度應(yīng)相同。
（4）測定不同的石油餾分餾程時，冷凝器的溫度必須按照方法規(guī)定的要求。
（5）嚴格控制加熱速度和餾出速度。因為石油產(chǎn)品餾程的測定是條件性試驗，所規(guī)定的加熱速度也不同，必須嚴格按方法的規(guī)定進行。
（6）測定汽油時，量筒的口部要用棉花塞住，防止冷凝管上凝結(jié)的水落人量筒內(nèi)，并減少餾出物的揮發(fā)。
（7）蒸餾不同石油產(chǎn)品時要選用不同孔徑的石棉墊。
2.減壓蒸餾測定
（1）試油蒸餾前必須脫水，并加人沸石或硅酮液，以消除試樣起泡沫，使試樣均勻沸騰，避免跳濺。如果試油含有水分，當加熱到一定溫度后，就會起泡沫，并造成沖油（突沸）現(xiàn)象，使試驗無法進行。
（2）裝置的各連接處應(yīng)極其緊密并涂有真空脂，以保證測定中系統(tǒng)壓力在1. 33kPa（1OmmHg），或在更高的壓力時，應(yīng)能保持系統(tǒng)壓力恒定在壓力的1%以內(nèi)。
（3）蒸餾瓶要合乎規(guī)格，要選用無氣泡、無裂痕的蒸餾燒瓶，以防止在試驗中產(chǎn)生爆炸危險。在減壓蒸餾操作過程中，應(yīng)戴安全眼鏡或防護面罩，以防意外。
（4）蒸餾時應(yīng)嚴格注意液相指示zui高溫度不能超過350℃。
（5）在進行減壓蒸餾操作時，應(yīng)先開啟真空泵以產(chǎn)生負壓，抽成必要的真空后，再加熱，同時觀察蒸餾燒瓶中泡沫標記的容積。如果試樣起泡，可稍加壓力或輕微加熱消除，然后加熱升溫。若在試驗過程中真空泵突然停止，應(yīng)立即停止加熱，使蒸餾液稍冷卻，才可恢復(fù)原有真空并繼續(xù)加熱。當蒸餾瓶內(nèi)液體溫度還較高時就接通真空，會引起液體的飛濺。蒸餾結(jié)束時，應(yīng)先停止加熱，并使蒸餾瓶中的液體冷卻至100℃以下，緩慢消除真空后，關(guān)閉真空泵，防止由于突然增大壓力而將真空壓力計的密閉端沖破。
（6）測定蠟油減壓餾程時，在初餾前可用適當方法對蒸餾支管處進行溫?zé)幔蛊洳荒艹练e石蠟，讓含石蠟餾出物及時熔于受器量筒中。
（7）控制好加熱強度，使蒸餾速度達到規(guī)定要求。
餾程測定中常見的問題
1.測定汽油餾程時，用棉花墊塞住量簡口的目的
是為了防止冷凝管上凝結(jié)的水分落人量簡內(nèi)和減少餾出物的揮發(fā)。
2.造成餾出液體積過多或過少的原因
（1）造成餾出液體積過多的原因有①量取試油時液面高于lOOmL的標線，也就是油量多了;②zui取試油時，試油溫度比室溫低;③測定前冷凝管未擦凈;④冷凝管的凝結(jié)水流人量筒;⑤所用的蒸餾瓶不干燥。
（2）造成餾出液體積過少的原因有①zui取的試油少了，不到lOOmL刻線;②zui取試油時，試油溫度比室溫高;③注人試油時灑在蒸餾瓶外面;④注人試油時，輕質(zhì)餾分揮發(fā)損失;⑤儀器連接處密封不好，造成油蒸氣漏氣損失，使餾出液體積減少。餾出液體積過多或過少，均會顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。
3.試油中有水，餾程測定前要進行脫水的原因
（1）某些油品和水會形成穩(wěn)定的乳濁液，當加熱時，乳濁液傳熱極不均勻，分散在油中的水滴達到過熱后，會產(chǎn)生突沸沖油現(xiàn)象。這種現(xiàn)象還會發(fā)生在試油含水較多即石油含水較多即石油產(chǎn)品的沸點高于水的沸點的情況下。這是因為隨著試油的加熱。溫度不斷升高，當溫度升至接近水的沸點時，水蒸氣即上升至蒸餾瓶之頸部，有一部分是往支管去了，但有些因頸部溫度低，而冷凝于頸壁和溫度計水銀球上。油品溫度愈高，水繼續(xù)汽化，冷凝下來的就愈多。從小滴積成大滴，zui后水滴自溫度計上落下。由于這時油溫已比水的沸點高，當水落人油中，便訊速汽化，使瓶內(nèi)壓力突然增大（水從液體變成氣體，體積可擴大1725倍）。分餾瓶支管口徑小，來不及排除瓶內(nèi)蒸汽，易造成瓶內(nèi)蒸汽壓力沖開溫度計木塞，把油一起帶出，發(fā)生沖油現(xiàn)象。這很容易引起著火和燙傷事故。
（2）油中含水會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。當蒸餾含少量水的試油時，在一定溫度下，油的蒸氣壓力還低于外界壓力，本來油還不會沸騰，但由于從溫度計水銀球滴下的水滴形成的蒸氣，使油品蒸氣分壓和水蒸氣分壓之和恰好超過外界壓力時，油就開始沸騰，油蒸氣就開蛤從蒸餾瓶支管逸出，這樣測出的初餾點就不準確了。若沖出的蒸氣帶走了油中若干重餾分.還會影響到中間某一點餾出溫度和餾出百分數(shù)之間的關(guān)系數(shù)值。所以，測定前的試油脫水，可保證試驗安全及結(jié)果準確，是*的試驗準備工作。
4.測定餾程時要嚴格控制加熱速度的原因
石油產(chǎn)品餾程的測定是條件試驗。根據(jù)蒸餾油品餾分輕重的不同，所規(guī)定的加熱速度也不同。在一定容積的蒸餾瓶中，氣體的壓力隨氣體物質(zhì)的量增多而增高，隨氣體物質(zhì)的量的減少而減低。在蒸餾操作中，如因蒸餾瓶受熱過大，加熱速度過快，會產(chǎn)生較多的氣體，來不及自出口管逸出時，蒸餾瓶中的氣體分子增多，可使瓶中的氣壓大于外界的大氣壓。在這種情況，讀出的蒸餾溫度，并不是在外界大氣壓下油品沸騰的溫度，往往要比正常蒸餾溫度偏高一些。若加熱速度始終比較大，zui后還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，使干點提高而不易測準。當開始加熱至初餾點的時間延長，即加熱速度減低時，初餾點降低，10%溫度降低，50%與90%溫度和終餾點都降低。若整個測定過程加熱速度過于慢，以至加熱強度不足，則各餾出溫度均顯著降低。上述現(xiàn)象，說明加熱速度對測定油品餾程的結(jié)果有很大影響，故有關(guān)加熱速度的規(guī)定必須嚴格遵守。
5.蒸餾不同的石油產(chǎn)品時選用不同孔徑石棉墊的原因
主要是為了控制蒸餾瓶下面來自熱源的加熱面。一方面基于油品的輕重，保證其升溫使油品在規(guī)定時間內(nèi)能沸騰達到應(yīng)有的蒸餾速度;另一方面又考慮到zui后被蒸餾的油品表面應(yīng)高于加熱面。因為在油品沸騰過程中，液體和蒸汽的溫度雖然是處在不斷加熱的悄況下，但因熱量全部用來使液體分子變?yōu)闅怏w分子，故升溫不會造成過熱。等到液體全部汽化完了，這時只有蒸汽分子存在，繼續(xù)加熱，就易過熱。如汽油一般都做干點，若使用做煤油的石棉墊，燒瓶圓底進人加熱器較深，加熱面高于瓶內(nèi)殘存的液面過多，很易造成過熱。
6.減壓蒸餾瓶做成曲頸的原因
（1）防止蒸餾液暴沸或起沫時，跳濺的液體連同蒸汽一起沖入支管。起緩沖和破沫作用。
（2）可在不通入空氣的情況下進行減壓蒸餾，使測定結(jié)果重現(xiàn)性好。普通克氏蒸餾瓶做成雙頸的目的，也是為了阻擋蒸餾液沖動和跳濺，防止蒸餾液進入餾出物中。在瓶的直頸這一邊，可插入一根極細的毛細管，直通瓶底。讓細小的空氣泡不斷地進人蒸餾液，使氣相不致延遲生成，避免產(chǎn)生過熱及發(fā)生跳濺。瓶的另一個頸由直頸分出，其上部與直頸平行.用來插溫度計，測量蒸餾溫度，并帶有逸出餾出物的支管，其下部拐彎起到阻擋跳濺液的作用。此頸管的全部直徑應(yīng)相等，與直頸焊接處不應(yīng)縮小，否則會引起沖油。
7.減壓蒸餾裝置安有放空閥的原因
真空泵的抽氣效力是始終不變的，它能以一定的速率即每秒鐘抽去一定容積的氣體，而使減壓蒸餾裝置中達到一定程度的殘壓。但在進行減壓蒸餾時，往往只選擇所需的殘壓，而不需要達到真空泵所能達到的zui小殘壓。所以，要在緩沖瓶上安裝有放空閥,操作時只需把活栓稍稍開啟，則可自外面引人若干氣體，調(diào)節(jié)至所需殘壓，使裝置中真空不致太高。也便于蒸餾結(jié)束后，緩慢打開放空閥而除去真空，避免瓶內(nèi)壓力過劇變化所帶來的不良后果，而利于安全操作。
8.測定減壓餾程的試樣要先脫水的原因
試樣中含有水分，在減壓蒸餾時，熱至一定溫度后，會起泡沫，并造成跳濺沖油現(xiàn)象。為此，試驗前必須對試樣進行脫水。
9減壓蒸餾裝置中受器量筒要用熱源保溫的原因
受器量筒用熱源保溫，其目的在于使讀取餾出液體積時的溫度和zui取試樣時的溫度盡可能相同（允許相差土3℃），以減少測定誤差。
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