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            島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限...

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            特色方案|仙茅中仙茅苷的測定

            閱讀:175      發(fā)布時間:2024-6-20
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            摘要


            本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測定方法。

            參照2020版《中國藥典》仙茅含量測定的色譜條件,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷。

            結(jié)果顯示,仙茅苷峰型對稱,理論塔板數(shù)大于3000,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測提供參考。

            解決方案下載及產(chǎn)品試用 

            實(shí)驗(yàn)部分


            1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

            Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀;

             

            色譜柱:ShimNex CS C18

            (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857);

            純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

            SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

            LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

            Nichipet Air移液槍:

            Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

            Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

            Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

            Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

             

            1.2 對照品溶液的制備

            取仙茅苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液,即得。 

             

            1.3. 供試品溶液的制備

            取本品粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,加熱回流2小時,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液20 mL,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 

             

            1.4 分析條件

            色譜柱:ShimNex CS C18

            (5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857) 

            柱溫:25℃ 

            檢測波長:285 nm

            流速:1.0 mL/min

            進(jìn)樣量:10 μL

            流動相:

            A:0.1%磷酸水溶液 

            B:乙腈 

            A:B=79:21

             

            實(shí)驗(yàn)結(jié)果


            按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下: 

            對照品溶液

            供試品溶液

            結(jié)論


            本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測定方法。參照2020版《中國藥典》仙茅含量測定的色譜條件,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷,結(jié)果顯示,仙茅苷峰型對稱,理論塔板數(shù)大于3000,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測提供參考。

             

             

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