摘要:本文建立了土壤和沉積物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 種苯氧羧酸類農藥的HPLC測定方法。參照HJ 1022-2019方法,采用色譜柱Shim-pack GIST C8或Shim-pack Scepter C8-120分析上述苯氧羧酸類農藥,結果顯示,7個化合物色譜峰峰形對稱,相鄰峰基線分離,滿足標準要求。此方法可為土壤和沉積物中7種苯氧羧酸類農藥的檢測提供參考。
關鍵詞:苯氧羧酸類農藥 Shim-pack GIST C8 Shim-pack Scepter C8-120 HPLC
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack GIST C8(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30173-09);
色譜柱:Shim-pack Scepter C8-120(5 μm,4.6×150 mm;P/N:227-31041-05);
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 系統適用性溶液的制備
取適量苯氧羧酸類農藥混標,用40%甲醇水稀釋至10 mg/L,作為系統適用性溶液,備用。
1.3 分析條件
柱溫:25℃
檢測波長:230 nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:8 µL
流動相:A:磷酸水溶液(用磷酸調pH至2.0);B:甲醇
梯度條件:
2. 實驗結果
按照上述色譜條件(1.3)進行采集,系統適用性溶液色譜圖如下:
2.1 色譜柱:Shim-pack GIST C8(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31041-05)
重現性
2.2 色譜柱:Shim-pack Scepter C8-120(5 μm,4.6×150 mm;P/N:227-31041-05)
重現性
3. 結論
本文建立了土壤和沉積物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麥草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 種苯氧羧酸類農藥的HPLC測定方法。參照HJ 1022-2019方法,采用色譜柱Shim-pack GIST C8或Shim-pack Scepter C8-120分析上述苯氧羧酸類農藥,結果顯示,7個化合物色譜峰峰形對稱,相鄰峰基線分離,滿足標準要求。此方法可為土壤和沉積物中7種苯氧羧酸類農藥的檢測提供參考。
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