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            13種醛酮類化合物的測定

            閱讀:245      發(fā)布時間:2024-8-8
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            摘要:本文建立了甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、間甲基苯甲醛、己醛十三種醛酮類化合物的 HPLC 測定方法。采用色譜柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析 13 種醛酮類化合物,各個色譜峰的分離度均較好,且峰形和重現(xiàn)性良好,滿足 HJ 6832014 標(biāo)準(zhǔn)要求。此方法可為環(huán)境空氣中 13 種醛酮類化合物的檢測提供參考。
            關(guān)鍵詞:環(huán)境空氣 醛酮類化合物 Shim-pack Velox C18 HPLC
             

            1. 實驗部分
            1.1 實驗儀器及耗材

            Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;
            色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32011-04;S/N:18100022);
            SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
            GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

            SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
            SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
            SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
            標(biāo)準(zhǔn)品:13 種醛酮 DNPH 類混標(biāo)溶液(P/N:380-03349)。

            1.2 溶液的制備

            1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備

            直購買市售有證的醛酮類-2,4-二硝基苯腙衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液,或用市售固體標(biāo)樣配制,質(zhì)量濃度以醛酮類化合物計,用乙腈溶解至濃度 100 μg/mL,避光保存。

            1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備

            量取 0.2mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,混勻,備用。

            1.2.3 分析條件

            Shim-pack Velox C18(2.7 μm,4.6×150 mm;P/N:227-32011-04;S/N:18100022);
            柱溫:30 ℃
            檢測波長:365 nm
            流速:0.8 mL/min
            進樣量:2 µL
            流動相: A:水       B:甲醇-乙腈(65: 5)
            梯度洗脫程序如下:

            SHIMSEN Styra HLB

            2. 結(jié)果及討論

            按照上述色譜條件(1.3)進行采集,對照品溶液色譜圖如下:
            SHIMSEN Styra HLB

            重現(xiàn)性 (平行進樣 3 針)

            SHIMSEN Styra HLB

            3. 結(jié)論

            本文建立了甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、間甲基苯甲醛、己醛十三種醛酮類化合物的 HPLC測定方法。采用色譜柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析13種醛酮類化合物,各個色譜峰的分離度均較好,且峰形和重現(xiàn)性良好,滿足HJ6832014標(biāo)準(zhǔn)要求。此方法可為環(huán)境空氣中 13 種醛酮類化合物的檢測提供參考。

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