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Shimadzu LC-30A 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：Shim-pack Velox PFPP（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32019-02)；

SHIMSEN QuEChERS 獸殘專用提取包及凈化管（P/N：380-00155-04，380-00147）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341-05）；

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

UHPLC 條件

色譜柱：Shim-pack Velox PFPP（2.1×50mm，1.8μm；P/N：227-32019-02)

柱溫：40℃

流速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

流動相：

A：0.1%甲酸水溶液    B：乙腈

梯度洗脫程序：

質(zhì)譜條件

離子化模式：ESI，正離子掃描

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)

碰撞氣：氬氣

加熱氣：氮?dú)?10 L/min

霧化氣：氮?dú)?3 L/min

干燥氣：氮?dú)?10 L/min

接口溫度：300℃

DL 溫度：200 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃

噴霧針位置：+2 mm

各化合物 MRM 參數(shù)見下表(*為定量離子)

1.3.1 樣品提取

稱取樣品5.0g， 加 5 mL 0.2mol/L 鹽酸水溶液，手動震蕩 1min，加 10 mL 乙腈，手動振搖 1min，加入SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取鹽包（P/N 380-00155-04）， 手動振搖1 min， 8000 rpm 離心2 min， 取2mL上清液待凈化。流程圖見下圖。

樣品提取凈化流程圖(豬肉)

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液MRM譜圖(10 μg/L)

倍他米松和地塞米松的MRM譜圖

將豬肉空白樣品1.0 μg/kg和20.0 μg/kg濃度加標(biāo)后， 按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行 3份樣品考察回收率和RSD，具體結(jié)果如下：豬肉1.0μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為 75.72%-121.12%，RSD為2.04%-11.41%；20.0μg/kg加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為 64.81%-103.59%，RSD為 0.11%-8.07%。

建立了豬肉中17種激素類藥物殘留同時(shí)測定的方法。采用島津的 SHIMSEN QuEChERS 產(chǎn)品對豬肉樣品進(jìn)行凈化，Shim-pack Velox PFPP 色譜柱進(jìn)行分離，串聯(lián)質(zhì)譜檢測分析。對空白樣品 1.0 μg/kg 和 20.0μg/kg 濃度加標(biāo)后，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行 3 份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，豬肉1.0 μg/kg 加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為 75.72%-121.12%，RSD為 2.04%-11.41%；20.0 μg/kg 加標(biāo)濃度的加標(biāo)回收率為64.81%-103.59%，RSD為 0.11%-8.07%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法適用于豬肉等樣品中的 17 種激素的測定。