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            2025年版《中國藥典》公示稿|清涼油特征圖譜及含量測定方法解析

            閱讀:749      發(fā)布時間:2024-9-10
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            1、實驗部分

             

            1.1 混合對照品溶液的制備

            取桉油精對照品、薄荷腦對照品、樟腦對照品和丁香酚對照品適量,精密稱定,加異辛烷制成每1mL分別含桉油精1.0mg、樟腦2.5mg、薄荷腦2.5mg和丁香酚0.2mg混合溶液,即得。

             

            1.2 供試品溶液的制備

            取本品1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入異辛烷50mL,密塞,稱定重量,微熱(45℃)使溶解,放冷,再稱定重量,用異辛烷補足減失的重量,搖勻,離心2分鐘(轉(zhuǎn)速為每分鐘8000轉(zhuǎn)),取上清液,即得。

             

            1.3 分析條件

            Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;

            色譜柱:SH-PolarD(30m × 0.25mm × 0.5μm;P/N:227-36273-01)

            升溫程序:初始柱溫60℃,以2℃/min的速率升溫至70℃,然后以8℃/min的速率升溫至220℃,保持10min,然后以10℃/min的速率升溫至260℃,保持10min。

            進(jìn)樣口溫度:230℃

            載氣:N2

            分流模式:分流(5:1)

            控制模式:恒線速度

            色譜柱流量:1.5mL/min

            檢測器:FID,溫度:250℃

            進(jìn)樣量:1μL

             

             

            2、實驗結(jié)果

             

            按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,混合對照品溶液、供試品溶液(特征圖譜)色譜圖如下:

             

            圖片
            圖片
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