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            島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限...

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            藥典應(yīng)對|丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析

            閱讀:295      發(fā)布時(shí)間:2024-11-15
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            摘要

             

            本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,SH-5色譜柱進(jìn)行分離,目標(biāo)物峰型良好,各物質(zhì)基線分離,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。

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            實(shí)驗(yàn)部分

            圖片

            1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材圖片

            Shimadzu GC-2030氣相色譜儀;

            純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

            色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30);

            SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

            GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

            Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

            Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

            Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

            Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

             

            1.2 對照品溶液的制備圖片

            分別取丙交酯、乙交酯適量,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(取乙酸丁酯適量,精密稱定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解并制成每l mL中約含丙交酯100 μg、乙交酯50 μg、乙酸丁酯25 μg的溶液,作為對照品溶液。

             

            1.3 供試品溶液的制備圖片

            取本品約0.1 g , 精密稱定,置10 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液2 mL(取乙酸丁酯適量,精密稱定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

             

            1.4 分析條件圖片

            色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30)

            柱溫:135 ℃

            載氣:N2

            分流模式:分流(30:1)

            控制模式:恒線速度;24.4 cm/s

            色譜柱初始流量:2.5 mL/min

            檢測器:FID,溫度:300 ℃

            進(jìn)樣口溫度:250 ℃

            進(jìn)樣量:3 μL

             

            實(shí)驗(yàn)結(jié)果

            按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

            圖片
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            結(jié)論

             

            本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,SH-5色譜柱進(jìn)行分離,目標(biāo)物峰型良好,各物質(zhì)基線分離,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。

             

             

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