摘要
本文建立了芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體手性拆分的GC 方法。結(jié)果表明，采用島津GC-2030氣相色譜儀，島津SH-βDEXsm色譜柱進(jìn)行手性拆分，R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好，分離度大于1.5，滿足日常檢測(cè)需求。此方法可為芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體的手性拆分提供參考。
關(guān)鍵詞：氣相色譜法 手性拆分 SH-βDEXsm 芳樟醇 對(duì)映異構(gòu)體
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色譜柱：SH-βDEXsm（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-02）；
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。
1.2 對(duì)照品溶液的制備
準(zhǔn)確稱量10.0 mg外消旋體標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解定容至10 mL，制成質(zhì)量濃度為1.0 mg/mL的外消旋體溶液，即得。
1.3 分析條件
色譜柱：SH-βDEXsm（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-02）
升溫程序：初始柱溫70 ℃，以2 ℃/min的速率升溫至120 ℃
載氣：N2
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
分流模式：分流（40：1）
控制模式：恒線速度（50 cm/s）
檢測(cè)器：FID，溫度：200 ℃
進(jìn)樣量：0.2 μL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件（1.4）進(jìn)行采集，對(duì)照品溶液色譜圖如下：
對(duì)照品溶液
重現(xiàn)性
結(jié)論
本文建立了芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體手性拆分的GC 方法。結(jié)果表明，采用島津GC-2030氣相色譜儀，配合SH-βDEXsm色譜柱進(jìn)行手性拆分，R-芳樟醇和S-芳樟醇峰形良好，分離度大于1.5，滿足日常檢測(cè)需求。此方法可為芳樟醇對(duì)映異構(gòu)體的手性拆分提供參考。
產(chǎn)品推薦
SH-βDEXsm
※固定相：將2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基β-環(huán)糊精添加到14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷。
※通過在固定相中添加β-環(huán)糊精，極大地延長(zhǎng)了色譜柱壽命。
※適用于精油中絕大多數(shù)手性化合物的分離。
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