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根據(jù)日本自來水法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行自來水中氯酸、溴酸的LC/MS/MS分析 (JJ-50 2D)
常規(guī)自來水法規(guī)定氯酸的分析參考「附錄13 離子色譜（陰離子）同時(shí)分析法」，2020年3月25日日本厚生勞動(dòng)省告示95號(hào)（2020年4月1日起實(shí)施）規(guī)定，增加了「附錄18-2液相色譜―質(zhì)譜方法」。另外，除常規(guī)乙二胺溶液外，在存儲(chǔ)收集到的樣品時(shí)，也可以使用硫代硫酸鈉溶液作為添加劑(1 L的樣品中添加1 ~ 2 mL硫代硫酸鈉溶液(0.3 w/v%))。以下是使用鍵合了季銨的復(fù)合模式色譜柱(反相＋陰離子交換)RSpak JJ-50 2D，利用液相色譜-質(zhì)譜方法分析氯酸、溴酸的應(yīng)用實(shí)例。氯酸和溴酸在0.001 ~ 0.02 mg/L的濃度范圍內(nèi)均能得到直線性很高的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
Sample : 5 μL
10 μg/L each for ClO3-, BrO3-
in Tap water containing sodium thiosulfate 0.3 w/v%
1. ClO3-, Chlorate
2. BrO3-, Bromate
3. S2O32-, Thiosulfate
Sample: 5 μL
Tap water containing
sodium thiosulfate 0.3 w/v%
1. ClO3-, Chlorate
2. BrO3-, Bromate
3. S2O32-, Thiosulfate
Column : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
Linear gradient (High pressure);
85 % B (0 min) → 85 % B (8 min) → 50 % B (9 min) → 50 % B (20 min)
Flow rate : 0.3 mL/min
Detector : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
ESI-MS (SIM Negative) for S2O32-
Column temp. : 50 ℃