奶粉是中國媽媽心中的一個大難題，因為之前的毒奶粉事件嚴(yán)重打擊了國人對國產(chǎn)奶粉的信任，所以很多中國媽媽都是不辭辛苦勞心勞力花大價錢從國外代購。奶粉作為嬰兒的日常食品，中國的市場是巨大的，樹立嚴(yán)格的行業(yè)生產(chǎn)、檢測、監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)刻不容緩。今天小編為大家介紹下用蜀科高速離心機來檢測奶粉中被嚴(yán)禁的性激素等違規(guī)物質(zhì)的含量，給大家做參考。
行樣品制備及凈化：稱取5.0g奶粉樣品，置于50ml具塞塑料離心管中， 混勻。若為加標(biāo)樣品，則還需加入100μg/L的內(nèi)標(biāo)溶液100μl及一定量的苯甲酸雌二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入pH5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10ml，再加入酶解液50μl，于37℃水浴振蕩器中酶解12h。取出，冷室溫，加入20ml甲醇超聲提取15min，用蜀科高速離心機10000r/min離心10min，上清液轉(zhuǎn)入100ml雞心瓶中，殘渣再以15ml甲醇提取一次，再次用蜀科高速離心機10000r/min離心10min，上清液與前次上清液合并。向上清液中加入5ml正丙醇，于45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)殘液基本為水時(約10ml)，加入1ml甲醇超聲混勻，上固相萃取柱凈化。 LC-C18柱以5ml甲醇、5ml水活化平衡后，將雞心瓶中的濃縮液全部上LC-C18柱，并以5ml 10%(V/V)的甲醇水溶液洗滌雞心瓶，并全部上固相柱后，抽近干。下端接上已用5ml甲醇活化的LC-NH2柱，以8ml的甲醇洗脫。洗脫液于50℃下N2 吹干，加入1ml 80%(V/V)的甲醇水溶液，超聲溶解2min，漩渦混勻1min，過0.2μm濾膜，上機分析。經(jīng)過進(jìn)一步的分析、測定就可以苯甲酸雌二醇等物質(zhì)的含量。
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