北京華科盛精細(xì)化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售0.02000 mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：
1、一氧化碳和氫氧化鈉在160℃和2MPa條件下反應(yīng)，生成甲酸鈉，然后，再將甲酸鈉在400℃溫度下脫氫即得草酸鈉。
2、取212g碳酸鈉加熱溶于1L水中，往此水溶液中加入少量草酸水溶液，此時(shí)，在生成草酸鈉沉淀的同時(shí)可使其中的雜質(zhì)與草酸鈉共沉淀而除去。再取252g精制的草酸，溶于1L熱水（90℃）中，在燒杯中，預(yù)先將500mL水熱至90℃，在攪拌下，用分液漏斗將草酸和碳酸鈉水溶液等體積的慢慢滴入燒杯中，此過程應(yīng)保持溶液的pH值為6～7。滴畢，再稍加熱后，冷卻此溶液并濾出生成的結(jié)晶，用冷水洗滌，晶體在240～250℃下干燥，再置于濃硫酸的干燥器中。草酸鈉的精制依上法制得的或市售的草酸鈉可用水重結(jié)晶純化。先用熱水溶解，在約90℃下達(dá)到飽和，趁熱抽濾，再往濾液中加入75%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液，放置冷卻，濾出晶體，在250℃下干燥。由于草酸鈉水溶液能與玻璃器皿發(fā)生反應(yīng)，也因?yàn)樵现泻须s質(zhì)，使產(chǎn)品中含有二氯化硅和碳酸鈉，建議草酸鈉的制備操作應(yīng)注意盡快操作，也可用精制的氫氧化鈉代替碳酸鈉。此外，在制備草酸鈉時(shí)，如溶液偏酸性，會生成微量草酸氫鈉，與草酸鈉共沉淀析出，產(chǎn)品如在250～300℃下干燥,草酸氫鈉即可發(fā)生熱分解而成碳酸鈉。
3、將二水合草酸溶于水，加熱，逐滴加入氫氧化鈉溶液析出草酸鈉結(jié)晶后，依次用水和無水乙醇洗滌，干燥得純品草酸鈉。
4、不斷攪拌下將氫氧化鈉溶液緩慢加到70～80℃的草酸水溶液中，直至酚酞呈強(qiáng)堿性反應(yīng)，并維持溫度不變：反應(yīng)結(jié)束后，快速濾出草酸鈉結(jié)晶，水洗至PH值合格后，用少量乙醇洗滌，并強(qiáng)力吸濾，然后在不斷攪動下，于150～200℃干燥即可。 [1]0.02000 mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
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