北京華科盛精細化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售甲基橙-亞甲藍混合指示液藥典：甲基橙，結(jié)構(gòu)式命名是對二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉或4-((4-（二甲氨基）苯基)偶氮基)苯磺酸鈉鹽。1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黃色，易溶于熱水，溶液呈金黃色，幾乎不溶于乙醇。主要用做酸堿滴定指示劑，也可用于印染紡織品。由對氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與而成。

1.重氮鹽的制備甲基橙和其與待測溶液反應變色(2張)

在燒杯中放入對氨基苯磺酸，10ml 5%氫氧化鈉溶液，溫熱使溶。另取一小試管，將0.8g亞硝基酸鈉溶解在6ml水中。再將該亞硝基酸鈉溶液倒入已冷卻得對氨基苯磺酸溶液中，用冰鹽浴將其冷卻至5°C以下。

將3ml（或濃鹽酸）用10ml水稀釋，不斷攪拌下緩慢滴加到上述冷卻混合液中，保持溫度在 5°C以下，加完后，用淀粉-碘化鉀試紙檢查顯藍色即可（實際上酸可不加完，因為后面會用氫氧化鈉中和，多余反而麻煩）。另外，若不顯藍色，再補加亞硝基酸鈉溶液。 ^[3] 

2.偶合反應

在一試管內(nèi)混合1.3ml N,N-二和1ml冰醋酸，將其緩慢加到上述重氮鹽溶液中。加完后，繼續(xù)攪拌10min，再緩慢加入5%的氫氧化鈉溶液（約25ml），直到反應物變成橙色。粗制的甲基橙呈細粒狀沉淀析出。將反應物在沸水浴上加熱5min，冷卻至室溫，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙晶體析出*。抽濾收集結(jié)晶，依次用少量水，乙醇，洗滌，壓干。

溶解少許甲基橙于水中，加幾滴稀鹽酸，接著用稀氫氧化鈉溶液中和，觀察顏色變化。 ^[3] 

甲基橙工業(yè)制法

甲基橙試劑

1.由對氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與N,N-反應而得。將對氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸鈉溶液中，加入亞硝酸鈉，待*溶解后，加入碎冰和鹽酸進行重氮化反應，析出重氮鹽結(jié)晶。向重氮鹽溶液中加入N,N-二和冰醋酸的混合液，攪拌10min后慢慢加入10%氫氧化鈉溶液至堿性。冷卻結(jié)晶，過濾，用飽和鹽水洗滌，干燥，用水重結(jié)晶，得甲基橙。

2.在盛有6L 2mol/L的氫氧化鈉的搪瓷容器中，加入2kg對氨基苯磺酸，加熱使之*溶解 （ 溶液對石蕊試紙呈堿性） 。然后加800g亞硝酸鈉，攪拌溶解，并用冰冷卻至5℃。所得溶液在不斷攪拌下緩慢加到5L 2mol/L 鹽酸和10kg碎冰的混合液中，冷卻，靜置15min。用淀粉碘化鉀試紙確定重氮化反應終點（試紙變藍）。甲基橙-亞甲藍混合指示液藥典