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CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀詳細(xì)說明
最近更新時間：2012-10-30
提 供 商：滄州路儀試驗儀器有限公司資料大小：42.6KB
文件類型：JPG 圖片下載次數(shù)：283次
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CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀試驗方法：
一、滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)作為磁力攪拌器使用是的使用方法（游離氧化鈣跳過該段）
1、將裝好待加溫液體的燒瓶放置在加熱盤上，放入攪拌子，開機(jī)，并調(diào)好轉(zhuǎn)速。
2、按滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn) “定時增加（+），定時減少（-）”鍵設(shè)定。定時時間。
3、如果只需一般加溫，按“正常加熱”鍵，“CL”（閃動）與“加溫時間”循環(huán)
顯示。加熱完成后按“復(fù)位鍵”。
4、如果“正常加熱”需要定時，c則在“正常加熱”狀態(tài)下，CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀5秒后再按“正常加熱”鍵，此時“CL”（不閃動）與循環(huán)顯示。定時起作用。及時完畢后，“ED”（閃動），自動音響提示（2分鐘后音響自動關(guān)閉），加熱完成。按“復(fù)位鍵”關(guān)閉音響提示。
5、如果需要調(diào)溫定時，滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)先調(diào)好加溫電壓，設(shè)定好加溫時間。按“調(diào)溫加熱”按鍵，開始顯示。及時完畢后，“ED” （閃動），自動音響提示，加熱完成。按“復(fù)位鍵”關(guān)閉音響提示。
二、乙二醇乙醇游離氧化鈣測定方法
用乙二醇-乙醇（2+1）溶液，在100-110℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在3分鐘左右萃取*，不經(jīng)過考慮，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
（一）測定原理
CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，在100-110℃下反應(yīng)生成乙二醇鈣。使酚酞試劑呈紅設(shè)，滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)然后用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求出樣品中的游離氧化鈣的百分量。
乙二醇鈣生成反應(yīng)：
CH2OH CH2O ╲
CAO+ ﹛ = ﹛ Ca+H2O
CH2OH CH2O ╱
滴定反應(yīng)：
CH2O ╲ CH2OH
2C6H5COOH+﹛ Ca = （C6H5COO）2Ca +﹛
CH2O ╱ CH2OH
（二） 試劑配制方法
1、乙 二 醇：分析純（不許脫水）
2、無水乙醇：GR，含量≥99.5％。
3、碳 酸 鈣：高純試劑或基準(zhǔn)試劑。
4、CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中；注意切勿長時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊加壓碎。
5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06可酚酞，搖均勻，用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中；現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
6、0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥劑中干燥24小時以上）溶于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀用無水乙醇沖至刻度，搖均勻。
（三）、標(biāo)定方法
1、準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣（將0.09克碳酸鈣在950-1000℃下燒至恒重）置于干燥的250ml錐形瓶中，滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入攪拌子，裝上小型冷凝管，至于游離氧化鈣以上。注意因CAO較輕，故導(dǎo)入乙二醇-乙醇（2+1）后不可劇烈搖動。
2、開機(jī)后，顯示定時時間（3分），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌，觀察循環(huán)水泵工作情況。
3、CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀調(diào)溫定時時間已設(shè)為3分鐘?？砂?ldquo;定時（+），定時（-）”鍵改變定
時時間。
4、按“正常加熱”鍵，電壓表頭顯示為220V，此時不要旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕S2，“CL”閃動，開始正常加熱并及時（分），10分鐘后會自動停止，
在“正常加熱”狀態(tài)下不得再按此鍵。
5、當(dāng)冷凝下乙醇開始連續(xù)滴下時，按“調(diào)溫加熱”鍵，并稍增加轉(zhuǎn)速，電壓表頭顯示所設(shè)的調(diào)溫電壓50-90V左右，可旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕進(jìn)行設(shè)置（調(diào)好后就不必再動了，每次試驗調(diào)溫電壓應(yīng)一致）并開始將（保）溫，儀器開始，并按方式顯示分（閃動）和秒（不閃）。
6、結(jié)束后滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)。（應(yīng)沒有冷凝乙醇下滴，否側(cè)可降低調(diào)溫電壓或適當(dāng)曾加調(diào)溫時間也可在三角瓶下放一隔熱板，CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀“Ed”（閃動），自動音響提示，萃取完畢，按“復(fù)位鍵”，取下錐形瓶并用玻璃等蓋好，或者稍后（可放一隔熱板在錐形瓶下）取下錐形瓶。zui后，請一定關(guān)電源。
7、用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，并記下體積，重復(fù)加熱，煮沸3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)，記下體積，關(guān)機(jī)。
8、苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
TCaO=G×1000/V
式中：TCaO---每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
G---氧化鈣重量（克）
CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀 V---兩次滴定消耗的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）
（四）分析方法
1、準(zhǔn)確稱取0.4g試樣（是游離氧化鈣含量而定）置于干燥的250ml錐
形瓶中，滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)加入15-20乙二醇-乙醇（2+1）溶液，輕搖錐形瓶，讓試樣分散，放入攪拌子，裝上小型冷凝管，至于游離氧化鈣儀上。
2、按上述方法進(jìn)行一次試驗。游離氧化鈣拔下式計算：
fCaOf％=（TCaO×100）/（G×1000）
式中：G為試樣重量（克），其它含義同上
（五）注意事項滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)。
1、所有試劑都是無水的，使用完畢應(yīng)該密封保存，容器應(yīng)干燥。
2、標(biāo)定苯甲酸溶液用的氧化鈣，恒重時在干燥器中放置時間不宜過長，每次只稱取1-2份。否側(cè)因CaO吸潮，會使標(biāo)定結(jié)果偏高。
3、樣品細(xì)度≤0.08mm。
4、攪拌加熱時間的控制應(yīng)嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行，應(yīng)保證每次試驗（正常加溫，調(diào)溫加溫）的一致性。
5、CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀滴定時不要劇烈搖動，只需搖動上邊溶液即可，加熱攪時轉(zhuǎn)速不可太高。滄州路儀試驗儀器有限公司生產(chǎn)。
6.、連續(xù)測量三次以上時因間歇5分鐘，每次實驗完后應(yīng)關(guān)電源。
7、稱樣量按實際含量確定。
注意：標(biāo)定苯甲酸溶液時，因CaO較輕，故導(dǎo)入乙二醇-乙醇后不可劇烈搖動。CCL-5型水泥游離鈣快速測定儀