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            浙江福立分析儀器有限公司

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            液相色譜日常維護(hù)——流動(dòng)相知識(shí)

            閱讀:209      發(fā)布時(shí)間:2024-12-18
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            液相色譜日常維護(hù)---流動(dòng)相知識(shí)

            流動(dòng)相有機(jī)溶劑選擇

             a.采用“HPLC"級(jí)溶劑

            b.避免使用會(huì)引起柱效損失或保留特性變化的溶劑

            c.對(duì)試樣有適宜的溶解度

            d.化學(xué)穩(wěn)定性要好

            e.溶劑粘度要低

             

            液相分析常用水

            a.純化水(娃哈哈純凈水,屈臣氏蒸餾水)

            b.蒸餾水

            c.去離子水

             

            水的獲取途徑

            a.專門(mén)的純水機(jī)或超純水機(jī):理想的HPLC水應(yīng)為18.2MΩ的超純水,并通過(guò)0.22um的濾膜,除去熱源,有機(jī)物,無(wú)機(jī)離子等

            b.去離子水重蒸

            c.市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)娃哈哈純凈水,屈臣氏蒸餾水

             

            選擇HPLC級(jí)有機(jī)溶劑原因

            a.經(jīng)過(guò)了蒸餾和0.45u的過(guò)濾(除纖維毛,未溶解的機(jī)械顆粒)

            b.不含防腐劑和抗氧化劑

            c.除去了有紫外吸收的雜質(zhì) 常用溶劑及紫外截止波長(zhǎng)

             

            緩沖溶液的使用

            a.使用前必須過(guò)濾

            b.使用前必須先用相同比例(甲醇比例相同)的甲醇水溶液沖洗柱子,防止緩沖鹽的析出

            c.使用后一定要進(jìn)行清洗,以免造成腐蝕、磨損、阻塞:用高比例水相的甲醇水溶液沖洗40min1mL/min),再用甲醇沖洗30min

            d.用純水沖洗泵頭清洗管路

            e.易受到細(xì)菌和霉菌的影響,最好現(xiàn)配現(xiàn)用

             

            過(guò)濾

            a.過(guò)濾掉流動(dòng)相中固體顆粒和微生物,防止堵塞儀器和色譜柱

            b.使用≤0.45um的過(guò)濾膜:水/水溶液---水系膜,有機(jī)溶劑---有機(jī)膜

             

            溶劑過(guò)濾頭堵塞

            現(xiàn)象:管路中不斷有氣泡生成

            措施:采用異丙醇(或5%稀硝酸)超聲波清洗,再用蒸餾水清洗

             

            脫氣

            除去流動(dòng)相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡

            氣泡對(duì)測(cè)定的影響: 泵中氣泡使液流波動(dòng),改變保留時(shí)間和峰面積

            柱中氣泡使流動(dòng)相繞流,峰變形

            檢測(cè)器中的氣泡產(chǎn)生基線波動(dòng)

             


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            浙江福立分析儀器有限公司

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