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QYSO2-3食品中二氧化硫殘留量的測定步驟
1 原理
采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)酸化后在加熱條件下釋放二氧化硫，用雙氧水吸收蒸餾氣體，氣體中的二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用標準溶液滴定，根據(jù)標準溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。
2 試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的三級水。
3.1 試劑
3.1.1 過氧化氫（H2O2）：30 %。
3.1.2 無水乙醇（C2H5OH）。
3.1.3 （NaOH）。
3.1.4 甲基紅（C15H15N3O2）。
3.1.5 鹽酸（HCl）。
3.1.6 高純氮氣。
3.1
3.2 試劑配制
3.2.1過氧化氫溶液（3 %）：量取質(zhì)量分數(shù)為30 %的過氧化氫100 mL，加水稀釋1000 mL。臨用時現(xiàn)配。
3.2.2 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取鹽酸（ρ20=1.19 g/mL）50 mL，緩緩傾入50 mL水中邊加邊攪拌。
3.2.3 甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5 mg/mL）：稱取甲基紅指示劑0.25 g，溶于100 mL乙醇溶液中。
3.3 標準溶液配制
3.4.1 標準溶液（0.1 mol/L）：經(jīng)認證并授予標準物質(zhì)證書的標準滴定溶液或按照GB/T 601配制并標定。
3.4.2 標準溶液（0.01 mol/L）：移取標準溶液（0.1 mol/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中，加水稀釋刻度。
3 儀器和設備
4.1 QYSO2-3全自動二氧化硫蒸餾儀
4.2 分析天平：感量為0.01 g。
4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。
4.4 粉碎機。
4.5 組織搗碎機。
5 分析步驟
5.1 試樣前處理
5.1.1 試樣制備
5.1.1.1 液體試樣
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他發(fā)酵酒、配制酒、飲料類試樣，采樣量大于1 L，對于袋裝、瓶裝等包裝試樣需少采集三個包裝（同批次或號），將所有液體在個容器中混合均勻后，密閉并標識，供檢測用。
5.1.1.2 固體試樣
取糧食加工品、固體調(diào)味品、餅干、薯類食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅果制品（烘炒類、油炸類、其他類）、食糖、干制水產(chǎn)品、熟制動物性水產(chǎn)制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發(fā)酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干堅果與籽類食品等試樣，采樣量大于600 g，根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點，直接取樣，充分混合均勻，或者將可食用的部分，采用粉碎機等合適的粉碎手段進行粉碎，充分混合均勻，儲存于潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標識，供檢測用。