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石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法-全自動(dòng)凝點(diǎn)測定儀廠家介紹
本方法適用于測定石油產(chǎn)品的凝點(diǎn)。
潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗(yàn)條件下冷卻到液面不移動(dòng)時(shí)的zui高溫度，稱為凝點(diǎn)。
1 方法概要
測定方法是將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻到預(yù)期的溫度時(shí)，將試管傾斜45度經(jīng)過1分鐘，觀察液面是否移動(dòng)。
2 儀器與材料
2．1 儀器
2．1．1 圓底試管：高度160±10毫米，內(nèi)徑20±1毫米，在距管底30毫米的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線。
2．1．2 圓底的玻璃套管：高度130～10毫米，內(nèi)徑40±2毫米。
2．1．3 裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于160毫米，內(nèi)徑不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或帶有絕緣層的鐵片制成。
2．1．4 水銀溫度計(jì)：符合GB 514—75《石油產(chǎn)品試驗(yàn)用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》的規(guī)定，供測定凝點(diǎn)高于-35℃的石油產(chǎn)品使用。
2．1．5 液體溫度計(jì)：符合GB 514—75的規(guī)定，供測定凝點(diǎn)低于-35℃的石油產(chǎn)品使用。
2．1．6 任何型式的溫度計(jì)：供測量冷卻劑溫度用。
2．1．7 支架：有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計(jì)的裝置。
2．1．8 水浴。
2．2 材料
2．2．1 冷卻劑：試驗(yàn)溫度在0℃以上用水和冰；在0～20℃用鹽和碎冰或雪；在-20℃以下用工業(yè)乙醇（溶劑汽油、直餾的低凝點(diǎn)汽油或直餾的低凝點(diǎn)煤油）和干冰（固體二氧化碳）。
注：缺乏干冰時(shí)，可以使用液態(tài)氮?dú)饣蛞簯B(tài)空氣或其他適當(dāng)?shù)睦鋮s劑，也可使用半導(dǎo)體致冷器（當(dāng)用液態(tài)空氣時(shí)應(yīng)使它通入旋管金屬冷卻器并注意安全）。
3 試劑
3．1 無水乙醇：化學(xué)純。
4 準(zhǔn)備工作
4．1 制備含有干冰的冷卻劑時(shí)，在一個(gè)裝冷卻劑用的容器中注入工業(yè)乙醇，注滿到器內(nèi)深度的2/3處。然后將細(xì)塊的干冰放進(jìn)攪拌著的工業(yè)乙醇中，再根據(jù)溫度要求下降的程度，逐漸增加干冰的用量。每次加入干冰時(shí)，應(yīng)注意攪拌，不使工業(yè)乙醇外濺或溢出。冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，添加工業(yè)乙醇達(dá)到必要的高度。
注：使用溶劑汽油制備冷卻劑時(shí)，在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
4．2 無水的試樣直接按本方法4．3開始試驗(yàn)。含水的試樣試驗(yàn)前需要脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗(yàn)收試驗(yàn)及仲裁試驗(yàn)時(shí)，只要試樣的水分在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)，應(yīng)同樣直接按本方法4．3開始試驗(yàn)。
試樣的脫水按下述方法進(jìn)行，但是對(duì)于含水多的試樣應(yīng)先經(jīng)靜置，取其澄清部分來進(jìn)行脫水。
對(duì)于容易流動(dòng)的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣，并在10～15分鐘內(nèi)定期搖蕩，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。
對(duì)于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預(yù)熱到不高于50℃，經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時(shí)需要經(jīng)過2～3個(gè)漏斗的食鹽層過濾。
4．3 在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到環(huán)形標(biāo)線處。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距管底8～10毫米。
4．4 裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到50±1℃為止。
5 試驗(yàn)步驟
5．1 從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，用軟木塞將試管牢固地裝在套管中，試管外壁與套管內(nèi)壁要處處距離相等。
裝好的儀器要垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到35±5℃為止。然后將這套儀器浸在裝好冷卻劑的容器中。冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低7～8℃。試管 （外套管）浸入冷卻劑的深度應(yīng)不少于70毫米。
冷卻試樣時(shí)，冷卻劑的溫度必須準(zhǔn)確到±1℃。當(dāng)試樣溫度冷卻到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，將浸在冷卻劑中的儀器傾斜成為45度，并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘，但儀器的試樣部分仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。
此后，從冷卻劑中小心取出儀器，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，垂直放置儀器并透過套管觀察試管里面的液面是否有過移動(dòng)的跡象。
注：測定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無水乙醇1～2毫升。
5．2 當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。
注：試驗(yàn)溫度低于-20℃時(shí)，重新測定前應(yīng)將裝有試樣和溫度計(jì)的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20℃，才將試管浸在水浴中加熱。
5．3 當(dāng)液面的位置沒有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)50±1℃，然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置有了移動(dòng)為止。
5．4 找出凝點(diǎn)的溫度范圍（液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍）之后，就采用比移動(dòng)的溫度低2℃，或采用比不移動(dòng)的溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2℃又能使液面移動(dòng)時(shí)，就取使液面不動(dòng)的溫度，作為試樣的凝點(diǎn)。
5．5 試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測定。第二次測定時(shí)的開始試驗(yàn)溫度，要比*次所測出的凝點(diǎn)高2℃。
6 精密度
用以下數(shù)值來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。
6．1 重復(fù)性
同一操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0℃。
6．2 再現(xiàn)性
由兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過4.0℃。
注：本精密度是于1980年用5個(gè)試樣，在13個(gè)實(shí)驗(yàn)室開展統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析得來的。
7 報(bào)告
7．1 取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。
注：如果需要檢查試樣的凝點(diǎn)是否符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)采用比技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的凝點(diǎn)高1℃來進(jìn)行試驗(yàn)，此時(shí)液面的位置如能夠移動(dòng)，就認(rèn)為凝點(diǎn)合格。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國石油工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院起草。
本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于1964年。
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