天瑞儀器一直于為客戶提供更完善的解決方案，GC-MS 6800配備動態(tài)頂空自動進樣器可用于檢測土壤中揮發(fā)性有機物的含量。
儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護、工業(yè)檢測、食品安全眾多領(lǐng)域。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
實驗部分
參考標(biāo)準(zhǔn)：《HJ 642-2013 土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》
動態(tài)檢測原理：
樣品中的揮發(fā)性有機物，在一定條件下?lián)]發(fā)，達到氣、液、固三相平衡后，用氮氣流吹出樣品中的揮發(fā)性有機物，然后經(jīng)瞬間加熱使組分脫附進入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測，通過保留時間和質(zhì)譜圖進行定性，外標(biāo)法定量。
主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
HT3動靜態(tài)頂空自動進樣器（edyne Tekmar 公司）；
電子天平（德國賽多利斯 精度：萬分之一）；
精密移液器（德國普蘭德 1ml、5ml、100μl）；
容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；
甲醇（色譜純）、氯化鈉（優(yōu)級純）、磷酸（優(yōu)級純）、石英砂（20-40目）；
54種揮發(fā)性有機物（VOCs）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（美國AccuStandard）等。
儀器測試條件
動態(tài)頂空參數(shù)：
傳輸線溫度：150℃；閥溫度：150℃；
樣品瓶預(yù)加熱平衡溫度：40℃；
樣品瓶預(yù)加熱平衡時間：5min；
加熱混合模式：中速混合；
加熱混合時間：2min；
吹掃流速：75ml/min；
吹掃時間：5min；
捕集肼溫度：30℃；
捕集肼干吹時間：1min；
捕集肼干吹流速：50ml/min；
解析溫度：225℃；
解析時間：5min；
烘烤溫度：230℃；
烘烤時間：10min；
烘烤反吹氣流速：450ml/min。
GC-MS6800參數(shù)：
色譜柱：DB-624，60m*0.25mm，1.4μm；
柱流量： 1.0mL/min；
分流模式：分流；分流比： 15:1
柱溫： 40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；
進樣口溫度：220℃
氣質(zhì)接口溫度：250℃
離子源溫度：200℃
溶劑切除時間：7min
掃描范圍：FULL和SIM模式
圖2. 54種揮發(fā)性有機物（VOCs）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在SIM模式下的TIC圖
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯 4. 1,1-二氯乙烷
5. 順式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三氯乙烷
9. 1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10. 苯/1,2-二氯乙烷 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二溴甲烷 14. 一溴二氯甲烷 15. 順式-1,3-二氯丙烯 16. 甲苯
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18. 1,1,2-三氯乙烷 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22. 1,2- 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四氯乙烷
25. 乙苯 26. 間/對二甲苯 27. 鄰二甲苯 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 異丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯甲苯 35. 1,3,5-*基苯 36. 4-氯甲苯
37. 叔丁基苯 38. 1,2,4-*基苯 39. 仲丁基苯 40. 1,4-二氯苯
41. 4-異丙基甲苯 42. 1,3-二氯苯 43. 正丁基苯 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
小結(jié)
本方法采用天瑞儀器GC-MS 6800配備動態(tài)頂空自動進樣器測試土壤中54種VOCs，方法穩(wěn)定可靠，分離度高，定性能力強，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰的干擾小。
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