1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有的自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
2．實驗部分
2.1 測試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs，將吸附管置于熱脫附儀器中。經(jīng)氣相色譜分離后，用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性，外標法定量。
2.1 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
TD-100熱脫附儀（Markes）；
6種苯系物標準品（1000μg/ml，甲醇溶液，北京壇墨質檢科技有限公司）；
甲醇（HPLC級，Merck）；
氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；
空氣采樣泵（北京市勞動保護科學研究所）。
2.2 儀器測試條件
傳輸線溫度：130℃：吸附管初始溫度：35℃：吸附管脫附溫度：325℃：吸附管脫附時間：3min;聚焦管脫附溫度：325℃;聚焦管脫附時間：5min;脫附流量：40mL/min；聚焦管老化溫度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹時間：2min。
色譜柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
氣質接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣流速：1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-350amu）。
3．測試結果
3.1 6種目標物組分定性結果
圖2. 6種目標物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對間二甲苯 5. 鄰二甲苯
苯質譜圖
甲苯質譜圖
乙苯質譜圖
對二甲苯質譜圖
間二甲苯質譜圖
鄰二甲苯質譜圖
表1. 各目標物基本測試信息
| 化合物 | CAS號 | 特征離子 |
| 苯 | 71-43-2 | 77，78，91 |
| 甲苯 | 108-88-3 | 91，92，65 |
| 乙苯 | 100-41-4 | 91，105，106 |
| 對二甲苯 | 106-42-3 | 91，105，106 |
| 間二甲苯 | 108-38-3 | 91，105，106
|
| 鄰二甲苯 | 95-47-6 | 91，105，106 |
3.2 樣品測試
以常見的KTV點唱室為例，在其密閉的空間中，抽取10L氣體，用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進入GCMS進行分析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對間二甲苯 5.鄰二甲苯
| 項目 | 含量 mg/m3 | * mg/m3 |
| 苯 | 0.007 | 0.110 |
| 甲苯 | 0.098 | 0.200 |
| 乙苯 | 0.024 | 0.200 |
| 二甲苯 | 0.024 | 0.200 |
| TVOC | 1.317 | 0.600 |
結果表明，該KTV點唱室中苯系物均在*以內，但是TVOC已經(jīng)超過的國家*的2倍以上，故認定該KTV點唱室室內空氣質量不合格。
4. 總結
GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs，采用熱脫附解析作為前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，靈敏度較高，有很好的重現(xiàn)性，能夠對樣品進行定性和定量，為監(jiān)控密閉空間空氣質量提供依據(jù)。
5. 引用文獻
[1] GB/T18883-2002 室內空氣質量標準
[2] HJ-644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管熱脫附氣相色譜質譜法
[3] GB 50325-2010（2013版） 民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范
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