氣相色譜儀檢測(cè)化學(xué)試劑的方法:
一、了解物質(zhì)
1、沸 點(diǎn):對(duì)色譜儀的溫度設(shè)定很重要;
2、粘 度:對(duì)樣品的前處理很重要;
3、腐蝕性:對(duì)色譜柱的選擇很重要;
4、雜 質(zhì):對(duì)樣品的前處理很重要;
5、含 量:對(duì)分析方法選擇很重要;
6、易溶于哪些溶劑:對(duì)高沸點(diǎn)物質(zhì)的檢測(cè)提供方法。
二、儀器參數(shù)設(shè)定
1、溫度設(shè)定
1.1 當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)不高于250℃且粘度小的成品物質(zhì)
汽化室溫度略高于沸點(diǎn);
柱室溫度略低于沸點(diǎn);
檢測(cè)器溫度略高于汽化室溫度。
根據(jù)雜質(zhì)峰出峰效果可以適當(dāng)改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)
1.2 當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)高于250℃或粘度大的成品物質(zhì)時(shí)
先將被測(cè)物質(zhì)用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點(diǎn)的升高稀釋的比例適當(dāng)增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當(dāng)?shù)脑黾印?br /> 汽化室溫度可以低于沸點(diǎn);
柱室溫度選著程序升溫;
檢測(cè)器溫度略高于汽化室溫度;
如果沸點(diǎn)很高,或粘度大時(shí),可以將載氣的氮?dú)飧鼡Q為氫氣。
2、載氣流速
根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整,本著分離效果好,檢測(cè)時(shí)間短的原則修改。
3、分流、吹掃
根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應(yīng)值高的原則調(diào)整。
4、分析方法的選著
歸一法:一般檢測(cè)中間產(chǎn)品或成品
外標(biāo)法:一般用于常量檢測(cè)
內(nèi)標(biāo)法:一般用于微量分析
校正歸一:一般用于響應(yīng)值差距比較大的混合物
指數(shù)法:硫含量檢測(cè)
追加法:一般用于物質(zhì)的定性
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