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            組成質譜儀的基本部件有哪些

            閱讀:4932      發(fā)布時間:2019-12-10
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              氣質聯(lián)用GC/MS被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

              質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。
             

            1、離子源

              離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子,常用的離子化方式有:

              1)電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)

              lEI是常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+ ) , M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

              lEI特點:

              電離效率高,能量分散小,結構簡單,操作方便。

              圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結構解析十分有利。

              所得分子離子峰不強,有時不能識別。

              本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。

              2)化學離子化(chemical ionization,CI)

              將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與 樣品分子發(fā)生反應,形成比樣品分子大一個質量數(shù)的(M+1) 離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2 ,形成(M-1)離子。

              CI 特點

              不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換,較少發(fā)生化學鍵斷裂,譜形簡單。

              分子離子峰弱,但(M+1) 峰強,這提供了分子量信息。

              3)場致離子化(field ionization,F(xiàn)I)

              適用于易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、***類等。能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準分子離子峰。 場解吸離子化( field desorption ionization, FD)

              用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。 負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,NICI)

              是在正離子MS的基礎上發(fā)展起來的一種離子化方法,其給出特征的負離子峰,具有很高的靈敏度( 10-15 g)。
             

            2、質量分析器

              其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有

              1)四極質量分析器(quadrupole analyzer)

              原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

              2)扇形質量分析器

              · 磁式扇形質量分析器(magnetic-sector mass analyzer)

              被電場加速的離子進入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:

              當H,V一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

              特點:分辨率低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

              · 雙聚焦質量分析器(double-focusing mass assay)

              由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。

              · 離子阱檢測器(ion trap detector)

              原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。


            3、檢測器

              檢測器的作用是將離子束轉變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2-3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。

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