1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
樣品經(jīng)剪碎后稱取，經(jīng)正己烷萃取過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化甲苯混合標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L ；購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；
正己烷：HPLC級(jí)（默克）。
2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
氣質(zhì)接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-300amu），SIM模式定量。
3.測(cè)試結(jié)果
3.1 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
| 1—2-氯甲苯 | 2—3-氯甲苯 | 3—4-氯甲苯 |
| 4—1,3-二氯苯 | 5—1,4-二氯苯 | 6—1,2-二氯苯 |
| 7—2,4-二氯甲苯 | 8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯 | 9— 1,3,5-三氯苯 |
| 10—3,4-二氯甲苯/2，3-二氯甲苯 | 11—1,2,4-三氯苯 | 12—1,2,3-三氯苯 |
| 13—2,4,5-三氯甲苯 | 14—2,3,6-三氯甲苯 | 15—1,2,4,5-四氯苯 |
| 16—1,2,3,5-四氯苯 | 17—1,2,3,4-四氯苯 | 18—五氯苯 |
| 19—2,3,4,5,6-五氯甲苯 | 20—六氯苯 |
|
圖2. 22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯質(zhì)譜圖
圖4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯質(zhì)譜圖
圖5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2，6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/
2,3-二氯甲苯質(zhì)譜圖
圖6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯質(zhì)譜圖
圖7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯質(zhì)譜圖
圖8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯質(zhì)譜圖
圖9、五氯苯質(zhì)譜圖
圖10、2,3,4,5,6-五氯甲苯質(zhì)譜圖
圖11、六氯苯質(zhì)譜圖
表1.各目標(biāo)物基本測(cè)試信息
| 化合物 | 英文名稱 | CAS號(hào) | 特征離子 |
| 2-氯甲苯 | 2-chlorotoluene | 95-49-8 | 126 91 63 |
| 3-氯甲苯 | 3-chlorotoluene | 108-41-8 | 126 91 63 |
| 4-氯甲苯 | 4-chlorotoluene | 106-43-4 | 126 91 63 |
| 1,3-二氯苯 | 1,3-dichlorobenzene | 541-73-1 | 146 111 75 |
| 1,4-二氯苯 | 1,4-dichlorobenzene | 106-46-7 | 146 111 75 |
| 1,2-二氯苯 | 1,2-dichlorobenzene | 95-50-1 | 146 111 75 |
| 2,4-二氯甲苯 | 2,4-dichlorotoluene | 95-73-8 | 160 89 125 |
| 2,5-二氯甲苯/ 2,6-二氯甲苯 | 2,5-dichlorotoluene/ 2,6-dichlorotoluene | 19398-61-9/ 118-69-4 | 160 89 125 |
| 1,3,5-三氯苯 | 1,3,5-trichlorobenzene | 108-70-3 | 180 145 182 |
| 3,4-二氯甲苯/ 2,3-二氯甲苯 | 3,4-dichlorotoluene/ 2,3-dichlorotoluene | 95-75-0/ 32768-54-0 | 160 89 125 |
| 1,2,4-三氯苯 | 1,2,4-trichlorobenzene | 120-82-1 | 180 145 182 |
| 1,2,3-三氯苯 | 1,2,3-trichlorobenzene | 87-61-6 | 180 145 182 |
| 2,4,5-三氯甲苯 | 2,4,5-trichlorotoluene | 108-70-3 | 159 123 194 |
| 2,3,6-三氯甲苯 | 2,3,6-trichlorotoluene | 2077-46-5 | 159 123 194 |
| 1,2,4,5-四氯苯 | 1,2,4,5-tetrachlorobenzene | 95-94-3 | 216 179 181 |
| 1,2,3,5-四氯苯 | 1,2,3,5-tetrachlorobenzene | 634-90-2 | 216 179 181 |
| 1,2,3,4-四氯苯 | 1,2,3,4-tetrachlorobenzene | 634-66-2 | 216 179 181 |
| 五氯苯 | pentachlorobenzene | 608-93-5 | 250 180 215 |
| 2,3,4,5,6-五氯甲苯 | 2,3,4,5,6-pentachlorotoluene | 877-11-2 | 264 191 229 |
| 六氯苯 | hexachlorobenzene | 118-74-1 | 284 214 249 |
3.2 樣品測(cè)試
圖12.實(shí)際樣品測(cè)試圖
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對(duì)氯化苯和氯化甲苯化合物進(jìn)行測(cè)試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，符合歐盟*的要求。
5．參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 20384-2006 紡織品 氯化苯和氯化甲苯殘留量的測(cè)定
[2] BS EN 17137:2018 Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes
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