前言
石英玻璃，被業(yè)內(nèi)譽為“玻璃王”，是采用二氧化硅制造而成的特殊玻璃。具有優(yōu)秀的物理化學(xué)性能，如透光性高、耐高溫、膨脹系數(shù)低、電絕緣性能高等，常被制作成石英玻璃管材、石英坩堝等產(chǎn)品，這些產(chǎn)品可用于半導(dǎo)體、光纖通信、電子冶金等領(lǐng)域。高純石英砂，作為石英玻璃原料，其純度對玻璃性能具有至關(guān)重要的影響。石英砂中不同雜質(zhì)元素對性能影響不同：如鉀、鈉等堿離子容易造成析晶現(xiàn)象，適量鈦元素則有助于降低膨脹系數(shù)。針對不同的用途，石英砂中雜質(zhì)元素的限量要求也有所不同。為適應(yīng)越來越高的檢測要求，國家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心等單位起草的《GB/T 32650-2016電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測石英砂中痕量元素》正式發(fā)布并實施。
儀器介紹
ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是天瑞儀器完全自主研發(fā)的新一代產(chǎn)品，因具有多元素同時檢測、檢測范圍廣、檢出限低等特點而被廣泛應(yīng)用；配置的碰撞反應(yīng)池技術(shù)能有效去除多原子干擾離子；冷焰模式下能進一步降低堿金屬等元素的檢出限。
部分元素在冷焰模式下性能參數(shù)
冷焰模式下，繪制各元素0，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0μg/L系列濃度標液工作曲線，39K、40Ca、56Fe等同位素的線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.999，背景等效濃度為0.0023μg/L~0.0217μg/L。
應(yīng)用案例
ICP-MS2000測定高純石英砂中雜質(zhì)元素
參考《GB/T 32650-2016 電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測石英砂中痕量元素》，稱取1g（精確至0.1mg）樣品于PFA消解罐中，加入一定量氫氟酸（電子級），置于電熱板上加熱，使樣品充分溶解，冷卻后開蓋趕酸；待蒸干后用硝酸（電子級）溶解剩余雜質(zhì)，并定量轉(zhuǎn)移，備用。利用冷焰模式及標準模式對樣品進行測試，考察背景等效濃度（BEC）、方法檢出限（D.L.）、加標回收率、精密度。背景等效濃度在0.6ng/L~60.0ng/L之間，方法檢出限在0.3ng/L~88.2ng/L之間，加標回收率在82.1%~120.4%之間，精密度在1.41%~6.92%之間。
結(jié)論
采用ICP-MS 2000測定高純石英砂中13種雜質(zhì)元素，背景等效濃度在0.6ng/L~60.0ng/L之間，方法檢出限在0.3ng/L~88.2ng/L之間，加標回收率在82.1%~120.4%之間，精密度在1.41%~6.92%之間，滿足石英玻璃行業(yè)高純石英砂的測試要求。同時該方法也適用于光伏玻璃、高純二氧化硅、氣相二氧化硅等材料中雜質(zhì)元素的分析測試。
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