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一、三聚氰胺簡(jiǎn)介

    三聚氰胺（melamine）簡(jiǎn)稱三胺, 學(xué)名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3（NH2）3 。分子量：126.12，是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽。在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應(yīng)制成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料、廚房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國家，也被用來制造化肥。

    三聚氰胺事件變成社會(huì)熱點(diǎn)話題是在07年3月份，美國 召回被三聚氰胺污染的寵物飼料，起因于寵物飼料致死貓狗的事件。據(jù)不統(tǒng)計(jì)，北美地區(qū)僅美國因食用有毒飼料而死亡的寵物就有上萬只, 相關(guān)投訴不計(jì)其數(shù)，美國食品藥品管理局調(diào)查顯示，在回收的寵物食品、 死亡動(dòng)物的尿液結(jié)晶和腎臟細(xì)胞中都發(fā)現(xiàn)有三聚氰胺，研究人員還發(fā)現(xiàn), 回收寵物食品所用的小麥谷蛋白添加物中有較高濃度的三聚氰胺存在。盡管國內(nèi)尚無動(dòng)物中毒死亡或產(chǎn)生不良反應(yīng)的報(bào)道，對(duì)于三聚氰胺的毒性也有些爭(zhēng)議，但三聚氰胺不是飼料原料，也不是國家允許使用的飼料添加物。某些不法廠商添加三聚氰胺主要是為了增加產(chǎn)品的表觀蛋白質(zhì)含量，三聚氰胺被廣泛的添加到淀粉、谷朊粉中，致使不僅是飼料生產(chǎn)商，其它的食品工廠也需要三聚氰胺的檢測(cè)以他們產(chǎn)品的安全。
 

二、檢測(cè)方案

檢測(cè)儀器：

LC-310液相色譜儀：

LC-P100高壓恒流泵 一臺(tái)
LC-UV100紫外檢測(cè)器 一臺(tái)
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 一個(gè)
LC-CO100柱溫箱 一臺(tái)
LC-WS310液相色譜工作站 一套

穩(wěn)壓電源：不小于1500w
電腦
打印機(jī)
溶劑過濾器
無油真空泵
溶劑過濾膜（有機(jī)系，水系，0.45um，直徑：50mm）
樣品過濾頭（有機(jī)系，水系，0.45um，直徑：13mm）
過濾用玻璃注射器
電子天平（精度：十萬分之一和萬分之一可換）
C8色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）或性能相當(dāng)?shù)纳V柱
2K15或同等效果高速離心機(jī)10000 r/min
超聲波清洗器
振蕩器
PH計(jì)

實(shí)驗(yàn)用試劑：
乙腈（色譜純）
甲醇（色譜純）
辛烷磺酸鈉（色譜純）
檸檬酸（分析純）
水（重蒸餾水或超純水，符合實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)用水）
氨水
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品（純度＞99%）
陽離子交換固相萃取柱

其他實(shí)驗(yàn)室常用儀器：
定性濾紙
容量瓶：各種規(guī)格
150ml磨口平底燒瓶：數(shù)個(gè)
三角燒瓶：各種規(guī)格
移液管：各種規(guī)格
長(zhǎng)頸漏斗：數(shù)個(gè)
量筒：各種規(guī)格
膠頭玻璃滴管：若干
不銹鋼稱量勺
稱量紙
色譜 玻璃樣品瓶：若干
燒杯：各種規(guī)格
通風(fēng)櫥、冰箱及實(shí)驗(yàn)室其他常規(guī)儀器等。

實(shí)驗(yàn)方法：
照國標(biāo)：GB/T 22388-2008
實(shí)驗(yàn)圖譜見附。

本儀器對(duì)操作人員的要求：
化學(xué)儀器及其相關(guān)專業(yè)或有HPLC儀器操作經(jīng)驗(yàn)的人員

附：實(shí)驗(yàn)圖譜：
標(biāo)準(zhǔn)三聚氰胺（純度99.0%）的色譜圖：

某奶粉樣品的色譜圖：

某奶粉樣品（未檢測(cè)三聚氰胺）：

三、適用儀器

型號(hào)：LC-310

性能特點(diǎn)

值得您信賴的LC-310 PLUS高壓恒流泵
微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵，具有工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠，操作方便等特點(diǎn)，由于雙泵頭交替
輸液，在同樣輸液量的情況下，活塞桿和密封圈壽命要比常規(guī)串聯(lián)泵長(zhǎng)一倍。
泵的機(jī)械組件均采用電腦輔助設(shè)計(jì)。各主要零部件均在世界的數(shù)控加工中心制造。因此非同尋常的加工精度以及每
臺(tái)泵都經(jīng)過嚴(yán)格的耐壓測(cè)試，使該泵*泄露現(xiàn)象發(fā)生，讓您放心使用。
具有過程檢測(cè)功能。微處理器實(shí)時(shí)控制泵的流量和檢測(cè)輸液壓力。在壓力超限的情況下，報(bào)警并自動(dòng)停止泵的運(yùn)行。
LC-P310 帶柱后清洗功能泵在使用含有緩沖鹽做流動(dòng)相分析的時(shí)候，如不及時(shí)清洗，將會(huì)導(dǎo)致柱后鹽分堆積，從而造成機(jī)械磨損。
采用帶有柱后清洗功能的泵較好的解決了這一問題。采用雙密封圈的設(shè)計(jì)，延緩密封圈的磨損，延長(zhǎng)使用壽命。
高靈敏度可編程的LC-310 PLUS紫外檢測(cè)器
國內(nèi)*的數(shù)字交換系統(tǒng)，檢測(cè)器直接輸出數(shù)字信號(hào)至WS1000工作站，避免了一般紫外檢測(cè)器的色譜信號(hào)需多重模數(shù)－
轉(zhuǎn)換帶來的信號(hào)畸變與干擾。
的流通池設(shè)計(jì)，突破性地提高了儀器的各項(xiàng)性能指標(biāo)、光路系統(tǒng)采用了精密定位結(jié)構(gòu)，精度高，偏差小，氘燈和光
路系統(tǒng)采用熱隔離技術(shù)，縮短了穩(wěn)定時(shí)間，并使氘燈發(fā)熱對(duì)光路系統(tǒng)的影響降到低。
前置放大器采用高阻抗、低漂移的儀器放大器，高分辨率的A/D轉(zhuǎn)換器。在常規(guī)分析情況下，動(dòng)態(tài)范圍可達(dá)106，了
對(duì)數(shù)運(yùn)算的精度。
功能強(qiáng)大操作簡(jiǎn)便 WS100 色譜工作站
WS100 色譜工作站軟件實(shí)現(xiàn)了紫外檢測(cè)器及高壓恒流泵的全自動(dòng)一體化，具有強(qiáng)大的控制及簡(jiǎn)便快捷的操作方式。
軟件采用了全數(shù)控系統(tǒng)，數(shù)字化的操作使得流程更為簡(jiǎn)易，并具有的度。軟件主要有兩大模塊組成，即LC-310
PLUS液相色譜控制模塊和色譜數(shù)據(jù)處理模塊。
工作站實(shí)時(shí)控制界面
簡(jiǎn)單明了的界面設(shè)置：
實(shí)時(shí)控制界面中包括了所有紫外檢測(cè)器及高壓恒流泵的基本設(shè)置，使用時(shí)只需鼠標(biāo)按鈕及鍵盤直接輸入即可。用戶可
根據(jù)需要隨時(shí)控制氘燈開關(guān)，實(shí)時(shí)采樣數(shù)據(jù)的歸零，調(diào)整濾波時(shí)間及波長(zhǎng)設(shè)置等，也可在運(yùn)作中對(duì)時(shí)間進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置及啟
用波長(zhǎng)掃描程序等。用戶還可隨時(shí)控制泵的開關(guān)，并對(duì)其壓力上下限及*流量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。此外在進(jìn)行梯度洗脫的時(shí)
候，用戶也可以在界面上直接通過時(shí)間程序窗口來直接完成，并可對(duì)整個(gè)洗脫過程進(jìn)行實(shí)時(shí)流量監(jiān)控。
便捷清晰的參數(shù)設(shè)置：在設(shè)置參數(shù)的對(duì)話框中，用戶只需根據(jù)需要直接輸入不同的參數(shù)值便可實(shí)現(xiàn)對(duì)峰處理參數(shù)及系統(tǒng)設(shè)
置參數(shù)的確定。
一步到位的單位轉(zhuǎn)換：WS100工作站已將色譜數(shù)據(jù)處理參數(shù)都轉(zhuǎn)換成與吸收率AU值有關(guān)的單位，用戶無需進(jìn)行繁瑣的轉(zhuǎn)換。
工作站后處理界面
六種定量計(jì)算方法：
歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、以及指數(shù)計(jì)算法。

標(biāo)準(zhǔn)配置

標(biāo)配P100 高壓恒流泵
UV100紫外檢測(cè)器
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥
Exformma Pronaos系列色譜柱
WS100工作站軟件
注：以上配置根據(jù)客戶需求會(huì)略有不同。
高壓恒流泵基本技術(shù)指標(biāo)：
流量范圍：0.001～9.999mL/min（以0.001mL/min步長(zhǎng)調(diào)節(jié)流量）
流量穩(wěn)定性誤差：Sr≤0.3％ RSD<0.006％
流量設(shè)定值誤差：SS≤2％（1mL/min水，5～10Mpa室溫）
壓力線性和度：顯示壓力誤差≤±0.5Mpa（0-42MPa）
壓力脈動(dòng)：≤0.1 MPa（流量1mL/min，壓力5～10Mpa）
泵的密封性壓力：42MPa，時(shí)間為10min，壓力降<0.5Mpa
高工作壓力：42MPa（0.001～9.999mL/min）
外形尺寸：450mmX300mmX160mm （長(zhǎng)X寬X高）
紫外檢測(cè)器基本技術(shù)指標(biāo)：
波長(zhǎng)范圍：190-680nm
光譜帶寬：8nm
波長(zhǎng)示值誤差：≤±1nm
波長(zhǎng)重復(fù)性優(yōu)于0.1um
基線噪音：≤2X10－U（動(dòng)態(tài)）
基線漂移：≤2X10－4AU（動(dòng)態(tài)）
小檢測(cè)量：1 X 10－8g/ mL（苯的甲醇溶液）
外形尺寸：450mmX300mmX160mm （長(zhǎng)X寬X高）

應(yīng)用領(lǐng)域

教學(xué)研究
農(nóng)業(yè)
漁業(yè)
藥物分析
石油化工

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