2014年歐盟相關(guān)機構(gòu)新動議，計劃近期在RoHS 2.0指令中添加六溴環(huán)十二烷 (HBCDD)、鄰苯二甲酸雙（2-乙基己基）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）和鄰苯二甲酸芐基丁基酯（BBP）并優(yōu)行評估，這將給電子電器產(chǎn)品制造企業(yè)帶來巨大的挑戰(zhàn)。電子電器產(chǎn)品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中規(guī)定的多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（PBDEs），均采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法作為標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800，作為天瑞儀器精心打造的一款性價比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有多項發(fā)明，具有分析快速，定性定量，軟件操作簡便等特點。儀器易于維護(hù)及清洗，適合企業(yè)和實驗室用戶穩(wěn)定地使用。
儀器介紹
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有機物的檢測，具有檢出限低，定性能力強、定量的特點，可有效的應(yīng)用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP；阻燃劑六溴環(huán)十二烷、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚等物質(zhì)的檢測。
主要技術(shù)指標(biāo)：
| GC技術(shù)指標(biāo) | |
| 進(jìn)樣口溫度 | 獨立控溫，高溫度450?C。 |
| 壓力設(shè)定范圍 | 0-100Psi, 精度0.002 Psi。 |
| 壓力控制模式 | 電子壓力控制，支持恒壓、恒流 |
| 分流模式 | 分流與不分流進(jìn)樣口，大分流比1000:1 |
| 柱溫箱操作溫度 | 室溫+4℃~450℃ |
| 柱箱平臺升溫 | 7階8平臺程序升溫 |
| 柱箱升溫速率 | 高120℃/min |
| 自動進(jìn)樣器 | 選配 |
| MS技術(shù)指標(biāo) | |
| 離子能量(EI源) | 5eV~250eV（可調(diào)） |
| 質(zhì)量范圍 | 1.5~1000amu |
| 分辨率（R） | 單位質(zhì)量分辨 |
| 離子源溫度 | 100~350℃ |
| 氣質(zhì)接口溫度 | 獨立控溫，高450℃ |
| 質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ± 0.10 amu/48hrs |
| 靈敏度 | 1pg八氟萘全掃描m/z 272處，信噪比≥30:1 (RMS) |
| 高掃描速率 | 10000amu/s |
| 真空系統(tǒng) | 渦輪分子泵70 L/s |
| 檢測器 | 高能打拿級（HED）的電子倍增器 |
實驗部分
增塑劑（DBP、BBP、DEHP）檢測方法
樣品測試流程
參照EN14372、ASTM D3421等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取8小時以上，轉(zhuǎn)移并揮干溶劑，用正己烷定容至25mL，過濾，上機測試。測試所得相關(guān)譜圖如下：
樣品TIC圖（藍(lán)色）與鄰苯混標(biāo)TIC圖（紅色）
六溴環(huán)十二烷（HBCDD）
樣品測試流程
參照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取16小時以上，轉(zhuǎn)移并濃縮近干，用甲苯定容至5ml，過濾，上機測試。測試所得相關(guān)譜圖如下：
樣品TIC圖（藍(lán)色）與六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖（紅色）
多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚
樣品測試流程
參照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。稱取經(jīng)充分粉碎后的樣品2g，索式萃取6小時以上，轉(zhuǎn)移并濃縮近干，硅膠柱凈化，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，用甲苯定容至5mL，過濾，上機測試。測試所得相關(guān)譜圖如下：
樣品TIC圖（藍(lán)色）與多溴聯(lián)苯醚混標(biāo)TIC圖（紅色）
附：實驗室間比對合格
附錄1：實驗室間比對合格（六溴環(huán)十二烷）
錄2：實驗室間比對合格（DBP、BBP、DEHP）
附錄3：實驗室間比對合格（十溴聯(lián)苯醚）
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江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，旗下?lián)碛斜本┌铞蝹I(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司和深圳市天瑞儀器有限公司兩家全資子公司?？偛课挥陲L(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。
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