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    X熒光光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法：

    ①、熔融法。熔融法是應(yīng)用較多的一種制樣方法，它較好地消除了顆粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)的影響。但熔融法也有缺點：因樣品被熔劑稀釋和吸收，使輕元素的測量強度減??；制樣復(fù)雜，要花費 時間；成本也較高。

    ②、粉末壓片法

    粉末壓片法的優(yōu)點是簡單、快速、經(jīng)濟，在分析工作量大、分析精度要求不太高時應(yīng)用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在實際應(yīng)用如水泥、巖石、化探樣品的分析中，粉末壓片是一種應(yīng)用很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。

    1、樣品制備

    粉末壓片制樣法主要分三步：干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結(jié)劑襯底和鑲邊等方法。

    ①結(jié)劑、助磨劑及其他添加劑

    當(dāng)樣品本身的粘結(jié)力較小時，選擇一種合適的粘結(jié)劑很重要。粘結(jié)劑有固體和液體兩種，常用的固體粘結(jié)劑有硼酸、甲基纖維素、聚乙烯、石蠟、淀粉、濾紙或色譜紙漿、碳酸鋰等。用石蠟和苯乙烯的混合物作粘結(jié)劑。粘結(jié)劑的加入量為樣品的10%－50%，過多會影響輕元素的檢出限。粘結(jié)劑的加入會使分析線強度下降，如果粘結(jié)劑顆粒度較大，還會引入顆粒度效應(yīng)。從吸水性、樣品的堅固性、抽真空時間、對儀器污染、制樣成功率、成本等方面對幾種常用的粘結(jié)劑作了比較， 得出低壓聚乙烯是一種較理想的粘結(jié)劑。

    液體粘結(jié)劑有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有機溶劑。使用液體粘結(jié)劑易制成均勻、重復(fù)性好的壓片，制得的樣片更加堅固耐用。

    在制備試樣和標(biāo)樣過程中，除粘結(jié)劑外，還可加入助磨劑、內(nèi)標(biāo)元素、稀釋劑等，液體粘結(jié)劑或助磨劑的大優(yōu)點是不用稱量，但壓片后要烘干，加入的量也不可過多，一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。固體粘結(jié)劑和助磨劑等需要稱量，并且要混合均勻，因此，制樣較麻煩，如果加上清洗粉碎容器的時間，有時甚至比熔融法更長。在大批量的分析中，多采用直接壓片或襯底壓片法。

    ②粉碎技術(shù)

    可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現(xiàn)在較多使用機械振動磨或球磨機，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過200目篩子)，好的可以達到20μm左右。隨著粉碎時間的延長，顆粒度減小到一定程度不再變細，如果繼續(xù)粉碎，反而會發(fā)生“團聚”現(xiàn)象。要提高粉碎效率，可以加入固體或液體助磨劑。粉碎時間越長，粉碎容器帶來的污染越嚴(yán)重，因此，選擇一種合適的粉碎容器很重要。要比較這種污染，可以分析一種很硬的物質(zhì)(如石英)經(jīng)粉碎后的污染情況，或?qū)Ρ葍煞N不同粉碎方法的分析結(jié)果。在分析痕量元素時，為了提高分析的靈敏度和度，這是非常必要的。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要容器清洗干凈，當(dāng)樣品量較多時，粉碎前可用少量樣品預(yù)“清洗”兩次。

    ③壓片

    壓樣設(shè)備常見的有手動或電動液壓機，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環(huán)（或塑料環(huán)）中，在相應(yīng)的模具中加壓成型。在真空光譜儀中，粉末壓片可能會含有空氣或其它氣體而發(fā)生濺射，既破壞了試樣表面，又污染了樣品室?？上仍谡婵罩袎褐瞥蓧K，或在氦氣光路中測量。為了減少壓入片內(nèi)空氣的量,在裝樣時可輕拍樣品，加壓時要逐步增大壓力，同時還要保壓一定的時間。X熒光光譜儀分析是一種表面分析，尤其對于輕元素，分析時有效層厚度只有幾個至十幾個μm，表面的污染是致命的問題，同時還要求表面平滑。所以每次壓片后都要把模具的表面洗凈，隔一段時間還要對塞柱表面(對應(yīng)于樣片被測面)適當(dāng)拋光。試樣在保存過程中也要防止表面污染、表面破損、吸潮、氧化、吸附空氣等。好是壓片后盡快測量，對于標(biāo)樣、管理樣等需保存的試樣，以粉末狀態(tài)密封保存較好，需要時臨時壓片。

    ④標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

    X熒光光譜儀分析是一種相對分析，標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備直接影響分析的度。粉末壓片法的標(biāo)樣來源主要有三個：用其他方法分析試樣；在成分已知的標(biāo)樣中加入某些成分；人工合成。

    2、方法應(yīng)用

    ①粉末壓片法分析痕量元素

    粉末壓片法多用于分析痕量元素配合熔融法分析主量元素。

    ②粉末壓片法分析主、次、痕量元素

    粉末壓片法也常用于地質(zhì)、化探、冶金等樣品的全分析。

    ③熔融后再粉碎壓片

    熔一塊均勻、表面光滑的融片是一項技巧性很強的工作，有些樣品不易脫模或容易碎裂，有的對Pt-Au坩堝有腐蝕作用，熔融后粉碎壓片的方法（可用石墨坩堝代替Pt-Au坩堝）既可消除顆粒度效應(yīng)的影響，又解決了不易成型的問題。熔融后再粉碎壓片來測定地質(zhì)試樣中的全硫，這樣可減小粉末樣片保存過程中硫價態(tài)變化對分析度的影響。

    一般來說，對于煤、水泥、巖石、土壤等樣品的常規(guī)分析，用粉末壓片法可達到分析精度和度為5%左右的要求。大多數(shù)痕量元素的檢出限可達100μg/g左右，因X熒光光譜儀有較好的穩(wěn)定性，還可通過延長計數(shù)時間使檢出限進一步降低。用粉末壓片法制樣，結(jié)合自動進樣裝置和自動化分析儀，一次即可地分析20-30種元素，可以滿足地質(zhì)、礦產(chǎn)、商檢等部門的分析需要。

    如前所述，粉末壓片是根據(jù)一定的分析對象進行試驗，以選擇制樣條件，包括各種添加劑的使用、粉碎時間、壓力、標(biāo)樣的選取等。這樣造成的結(jié)果是，對一種分析對象提出的方法不能應(yīng)用到其它試樣中去。關(guān)鍵是尚未找到一種實用有效的粉碎技術(shù)，可將粉末試樣碎至1-2μm，這種粉碎技術(shù)要簡單易行，否則就失去了X熒光光譜儀分析快速方便的特點。