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            江蘇天瑞儀器股份有限公司

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            如何理解直讀光譜儀相對測量的含義?

            閱讀:769      發(fā)布時間:2015-12-9
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                 我們用光譜分析來確定測量樣品的元素含量,實際上是根據(jù)測量測量各元素的發(fā)射光譜線光強,來確定樣品的含量的。這其實是在說,在元素的含量,和該元素發(fā)射光譜譜線強度之間,應當存在一個函數(shù)關(guān)系。只要該函數(shù)關(guān)系確定,那么以后只需通過儀器得到“光強值”,那么待測樣的含量即可通過這個函數(shù)關(guān)系求出。在直讀光譜儀當中,我們把這種函數(shù)關(guān)系稱為曲線。大家應該有這樣一種常識,即是在其他條件一定得時候,樣品中某元素的含量越高,那么代表該元素的發(fā)射光譜線的強度就越大。那么,是否就能反過來說,譜線的強度能代表樣品含量的高低呢?大家請注意前面的一句話:“即是在其他條件一定得時候”,這句話的意思是,即使樣品的含量不變,還有其他的因素可以影響譜線的光強,我們可以想象,如果對于同樣樣品,調(diào)大對樣品的激發(fā)能量,對譜線的光強有什么影響,如果把低合金和鑄鐵放在同樣的條件下進行檢測,會有什么結(jié)果?
                “光強值”的影響因素總體可以分成以下三方面:
                1、樣品中該元素的含量。
                2、被測樣品的材質(zhì)。
                3、儀器的工作狀態(tài)。
                這里所說的相對測量,利用了譜線光強、元素含量、樣品組織結(jié)構(gòu)(材質(zhì))和儀器的工作狀態(tài)死者之間的關(guān)系,在假設儀器工作狀態(tài)基本保持不變的情況下,把儀器的工作狀態(tài)和樣品的材質(zhì),對光強的影響參數(shù)當成不變的常數(shù),并想方設法得到這些常數(shù),如此方能直接通過光強值來確定元素的含量。那即是說,我們的曲線方程,除了“含量”和“光強”兩個變量外,其他常量參數(shù)的具體數(shù)字,由儀器工作狀態(tài)和樣品材質(zhì)決定。
                我們繪制曲線的過程,實際上是計算這些常量參數(shù)的過程。方法是用多組已知“含量”的樣品激發(fā),得到多組與已知“含量”相對應的光強,然后以此為條件,利用數(shù)學方法計算得出待定系數(shù)。一般情況下,在曲線的測量范圍內(nèi),不考慮自吸收等因素的影響,我們是把“光強值”和“含量”的關(guān)系用二次函數(shù)近似表示的。
                通過標準樣品,得到的曲線方程的常量參數(shù),實際上有兩種含義:
                1、記錄了儀器在激發(fā)標準樣品時的工作狀態(tài)。
                2、記錄了標準樣品的材質(zhì)(組織結(jié)構(gòu))
                實際上,以上的內(nèi)容,能得到兩個結(jié)論:
                1、固定材質(zhì)的待測樣品,必須通過特定的一套標準樣品制作出的曲線才能測量得出正確結(jié)果。
                2、只有在儀器當前工作狀態(tài)和你繪制曲線(標準化曲線)相同時,測量結(jié)果方不會產(chǎn)生偶然誤差以外的飄逸。
                那么我們平時所說的曲線漂移,實際上說的是儀器工作狀態(tài)的改變,當然包括信號線路當中各個部件的工作狀態(tài),實驗室環(huán)境狀態(tài)等方面的改變。當他們改變時,實際當中,譜線光強和元素含量之間的關(guān)系已經(jīng)悄然改變,而記錄在我們電腦當中的曲線,因為其記錄的是以前的工作狀態(tài),而會變得不再適用(過時)。
                由上所述,我們對儀器的維護,追到其根源和目的上,是為了在你要做日常樣品時,和當初做曲線時,儀器的工作狀態(tài)保持一致。“一致”這兩個字,就成為我們?nèi)粘>S護的核心思想。
                1、需盡量維持儀器的實驗室環(huán)境盡可能的不變,可以一直處于比較有利的工作環(huán)境,需注意的如:溫度,濕度,室內(nèi)灰塵等,建議實驗室配備空調(diào)、除濕機,還有溫濕度表。
                2、儀器在使用過程當中,有些部件的狀態(tài)會隨使用而變化,如:電極、火花臺內(nèi)部、透鏡、真空泵油、光電倍增管等。那么我們想要他們工作狀態(tài)的穩(wěn)定,就需要做定期的維護處理。清理電極、清理火花臺、擦拭透鏡、更換泵油,穩(wěn)定光電倍增管高壓供電等。
                3、儀器在使用過程當中,盡量保持待測樣品(測量對象)的取樣,前處理科學可靠。
                4、儀器的各模塊中,有許多可控參數(shù)是用來調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)的,在做日常分析樣品時,須注意這些參數(shù)必須與做曲線時保持一致。如:樣品的激發(fā)狀態(tài)控制參數(shù),調(diào)節(jié)各通道光電倍增管光電轉(zhuǎn)換效率的負高壓值等。
                5、儀器在使用過程中,須用到一些耗材,比如,高純氬氣,有的儀器還需用到高純氮氣,樣品前處理應用的砂輪片,砂紙等盡量購買廠家相同,型號相同,如果氬氣不能,可購買氬氣凈化機。
                做好以上四點,只是盡力維持儀器的工作狀態(tài),爺爺教導我們,物質(zhì)是變化發(fā)展的,我們不可能禁止住儀器的飄逸,只能通過各種手段抑制,那么當這種不可避免的飄移到達一定程度,以至于對我們的定量分析造成較大影響時,就需用到下風掃描,重新繪制曲線,或用標準化,控樣等手段來重新找到新的儀器工作點了。

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