在使用氣相色譜儀分析時(shí),載氣流速對(duì)分離測(cè)定的影響主要表現(xiàn)在如下幾個(gè)方面:
1.對(duì)柱效的影響
流速過(guò)快,降低分離效能;流速過(guò)慢,色譜峰容易拖尾或者前伸。對(duì)于特定的載氣和色譜柱,一般都有相應(yīng)的佳流速,此時(shí)色譜柱柱效佳。
2.對(duì)樣品組分保留時(shí)間的影響
不同流速下,保留時(shí)間變化差別很大。對(duì)于特定的色譜柱和色譜條件,樣品組的保留時(shí)間和載氣流速成反比。為了加快分析時(shí)間,一般用高于佳流速的線速度分析。
3.對(duì)檢測(cè)定量結(jié)果的影響
流速快慢會(huì)影響色譜峰之間的分離,以及峰形的尖銳程度,影響靈敏度,從而影響定量結(jié)果。因?yàn)楦鶕?jù)對(duì)信號(hào)響應(yīng)特征不同,檢測(cè)器可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。常見的濃度型檢測(cè)器有TCD、ECD等。
從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理來(lái)看、峰高響應(yīng)信號(hào)與流動(dòng)相中樣品的濃度成正比,而與載氣流速無(wú)關(guān)。但是,在分析過(guò)程中,由于柱內(nèi)擴(kuò)散和傳質(zhì)阻力,峰寬大小受載氣流速影響。流速打,出峰快,峰變窄,而峰高不變,則峰面積變小。因此,對(duì)于濃度型檢測(cè)器,當(dāng)使用峰面積表示響應(yīng)信號(hào)時(shí),應(yīng)保持流速穩(wěn)定。
對(duì)于質(zhì)量型檢測(cè)器,常見的有FID、FPD和TID等,從檢測(cè)信號(hào)的響應(yīng)原理看,峰高響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)人檢測(cè)器的組分質(zhì)量成正比。載氣流速大,峰高增加,但是峰面積保持不變,因此質(zhì)量型檢測(cè)器如果用峰高作響應(yīng)信號(hào)應(yīng)保持載氣流速不變。
氣相色譜的流動(dòng)相是氣體,即載氣,選用的載氣應(yīng)不與被分離的樣品發(fā)生相互作用。載氣會(huì)影響色譜柱柱相、監(jiān)測(cè)器性能和分析速度等。實(shí)際分析中,經(jīng)常會(huì)遇到載氣種類或流速不用,導(dǎo)致分析結(jié)果又差異,有時(shí)候還可選擇氫氣作為載氣,究竟是什么原因呢?
氣相色譜系統(tǒng)中,載氣的作用之一是將樣品載入儀器系統(tǒng)進(jìn)行分離和測(cè)定,另外的一個(gè)重要作用是保護(hù)儀器。常用的載氣按照密度分為輕載氣(如:氦氣、氫氣)和重載氣(如:氮?dú)?、氬氣);按照使用時(shí)的安全因素分為安全其它日氮?dú)狻⒑夂筒话踩珰怏w氫氣。
載氣種類不同,會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果不同。因此在使用氣相色譜儀分析時(shí),選擇載氣需要注意如下幾個(gè)方面:
應(yīng)根據(jù)檢測(cè)器的工作原理,考慮檢測(cè)器的靈敏度、線性范圍和穩(wěn)定性等因素來(lái)選擇載氣。
應(yīng)充分考慮柱效和分析速度,考慮載氣的擴(kuò)散系數(shù)對(duì)柱效和分析速度的影響。
應(yīng)注意氣體的使用安全,如安全排放等,如氫氣易燃易爆,作為載氣要排放到室外。
需要考慮價(jià)格以及購(gòu)買是否方便。如果購(gòu)買方便,應(yīng)首先考慮使用價(jià)格便宜的氣體,降低檢測(cè)成本。
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