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上海凱朗儀器設備廠
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恒穩(wěn)干燥法研發(fā)極
2017-12-21 閱讀(1011)
恒穩(wěn)干燥法研發(fā)極細微粉
煤焦油瀝青經混酸氧化后制得AMP收率為120～130.AMP質量增加主要是由于氧化反應后雜原子含量增加。為了考查這些增加的雜原子和特征官能團的存在方式及它們在炭化過程中的變化情況。
X-射線衍射分析是納米炭原粉和納米炭粉的XRD圖?？梢钥闯?，納米炭原粉在2=25°有一個衍射峰，較窄且比較對稱。該峰為石墨002面的特征衍射峰，d002值為0.3472nm.比較石墨的d002值（0.3354nm），表明納米炭原粉的炭結構屬無定形炭結構。而對納米炭粉，其2=25°的衍射峰明顯變寬，并發(fā)生向左偏移，d002值由0.3472nm增加到0.3723nm.表明納米炭粉的炭結構變得更加無序。同時，納米炭粉在2=43°附近出現了一個新峰，該峰為石墨的100面特征衍射峰，說明納米炭粉中有結構有序石墨微晶的存在。由此可以推斷，納米炭粉的炭結構是一個無序的亂層石墨結構。
紅外光譜Fig.1FT-IRspectra可以看出：在原料瀝青的譜圖a中，3300～3500cm-1的吸收峰歸屬于羥基和氫鍵的伸縮振動；3030cm-1吸收峰歸屬于芳環(huán)C―H伸縮振動；2900～2970cm-1及1440cm-1的吸收峰歸屬于烷烴或環(huán)烷烴的―CH2和―CH3伸縮振動和變形振動；1600cm-1附近的強吸收峰歸屬于芳環(huán)CC骨架伸縮振動；而700～860cm-1振動峰歸屬于取代芳環(huán)的C―H同位相面外彎曲振動。由此可見，原料高溫瀝青主要由芳香族化合物組成，并含有烷烴側鏈。
納米炭粉的TEM分析為了考查納米炭粉的形狀尺寸、表面形態(tài)和分散情況，對其進行了透射電子顯微鏡（TEM）的觀察和分析，其結果如所示?？梢钥闯觯?50℃熱處理得到的納米炭粉顆粒比較均勻、規(guī)則，形狀近似于球形，經尺寸放大觀察發(fā)現，納米炭粉顆粒輪廓比較清晰，平均粒徑在20nm左右，分布比較均勻，但顆粒團聚比較嚴重。這主要是因為在炭化過程中，納米顆粒之間發(fā)生粘結、熔融所致。為了避免顆粒之中發(fā)生粘結從而影響納米炭粉的zui終結構形態(tài)，目前本研究正在嘗試采用預氧化手段降低納米炭原粉的粘結性，來提高納米炭粉的分散性，初步的結果表明，采用預氧化方法對改善納米炭粉的團聚有一定效果。
利用常溫干燥法干燥凝膠制備納米炭粉是可行的，得到的納米顆粒具有疏松的外觀結構和清晰的顆粒輪廓，分布比較均勻，顆粒大小在20nm左右。
