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頂空-色譜法檢測食品包裝材料中溶劑殘留
閱讀：982 發(fā)布時間：2011-7-12
頂空-色譜法檢測食品包裝材料中溶劑殘留
一、 簡介
近20年來包裝工業(yè)發(fā)展迅速，復(fù)合軟包裝以其印刷精美、阻隔性好、使用方便、包裝自動化等特點，在各種包裝中文字 ，特別是食品包裝中得以廣泛應(yīng)用。 我們知道，印刷后的包裝材料具有不同程度的氣味，這要看所用的印刷方法或油墨的成分而定。如何來評價這些氣味呢？這里首先應(yīng)該說明的是，我們強調(diào)的重點并非是其散發(fā)的氣味是什么樣的，而是印刷后所形成的包裝材料對包裝內(nèi)容物的影響。隨著經(jīng)濟的發(fā)展和生活水平的改善提高，人們越來越重視食品衛(wèi)生和安全狀況。包裝材料直接與食品接觸，既保護產(chǎn)品，同時也可能污染產(chǎn)品.包裝物中殘留有機溶劑我公司采用頂空進樣法對進行檢測。
頂空進樣法采用氣體進樣，分析速度快，分析過程中不需使用有機溶劑進行提取，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便，對柱子污染少，譜圖簡單，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段，因此被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品及衛(wèi)生防疫、中藥成分分析、有機溶劑殘留檢測以及藥物代謝動力學(xué)等領(lǐng)域。
二、工作原理及優(yōu)點：
啟動后按設(shè)定值自動完成加熱樣品；進針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進樣；啟動工作站開始采樣記錄等工作.
分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完夠進行準確的定量分析
分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是zui為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.zui后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完夠進行準確的定量分析
三、儀器配置：
1.GC-L6型氣相色譜儀配氫火焰檢測器（具有分流不分流進樣及尾吹系統(tǒng)）
2.DK3001A頂空進樣器（自動采集色譜信號）
3.毛細管色譜柱（根據(jù)用戶要求定制）
4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%
5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機、色譜工作站）
四、樣品處理
1.將一定面積的食品包裝材料用碎紙機破碎。
2.將樣品放入20mL頂空樣品瓶中。
3.將樣品瓶放入頂空進樣器加熱進樣。
五、分析條件
1.色譜條件：進樣量：1mL（定量環(huán)進樣）進樣方式:分流（分流比：39：1）
進樣口溫度：160℃ 柱箱溫度：70℃ 檢測器溫度：160℃
色譜柱：PEG-20M，30m×0.25mm×0.25μm
載氣：N2，柱頭壓力：0.5MPa 尾吹氣流量：30mL/min （N2）
2.頂空條件：平衡溫度：80℃，平衡時間：10min 傳輸線溫度：85℃
載氣：N2，壓力：0.85MPa, 輔助壓力：0.6MPa 加壓時間：30s
六、結(jié)果和討論
分析結(jié)果如圖1，2 所示，圖1 為4 種溶劑標(biāo)準樣品分析的結(jié)果，圖2 為某食品廠使用的食
品包裝袋的分析結(jié)果。
定性分析結(jié)果如下：
七、頂空氣相色譜儀應(yīng)用范圍：
（1）法庭科學(xué)：血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗
（2）交通安全：車輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗
（3）釀酒行業(yè)：啤酒中低沸點香味成分的測定
（4）食品行業(yè)：浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測
（5）環(huán)境保護：如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測定
（6）制藥行業(yè)：藥品中的殘留溶劑的檢測
（7）材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測
（8）涂料油漆：涂料油漆中的有機揮發(fā)物苯、甲苯、二甲苯等檢測
（9）包裝印刷：軟包裝袋中有機溶劑殘留檢測