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靜態(tài)容量法比表面積及孔徑分析儀的核心技術(shù)
在國內(nèi)，比表面積及孔徑分析儀主要應(yīng)用兩大測試原理。*個是動態(tài)色譜法，也叫動態(tài)法；第二個就是靜態(tài)容量法，顧名思義就叫靜態(tài)法。靜態(tài)容量法是目前上主流的測試技術(shù)，被ISO，ASTM等標(biāo)準(zhǔn)委員會所收錄，同時也被中國國標(biāo)所收錄。
靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀工作原理為：在低溫（液氮?。l件下，向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體，通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓，通過氣體狀態(tài)方程得到該分壓點的吸附量；通過逐漸投入吸附質(zhì)氣體增大吸附平衡壓力，得到吸附等溫線；通過逐漸抽出吸附質(zhì)氣體降低吸附平衡壓力，得到脫附等溫線，由于待測樣品是在固定容積的樣品管中，吸附質(zhì)相對動態(tài)色譜法不流動，故叫靜態(tài)容量法。
對于采用靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀來說，其至關(guān)重要的幾個技術(shù)點不外乎壓力傳感器好壞、真空泵的性能、液氮面的調(diào)節(jié)系統(tǒng)、測試腔體的密封性能、測試所使用的杜瓦瓶的性能、實驗系統(tǒng)的溫控、儀器的整體穩(wěn)定性與自動化。下面金埃譜科技將為大家一一介紹這幾個技術(shù)點，并講解什么樣的技術(shù)才是有用可靠的技術(shù)，才是對儀器測試穩(wěn)定性，準(zhǔn)確性，重復(fù)性起作用的技術(shù)。希望對廣大用戶起到幫助作用，在比表面積及孔徑分析儀采購得過程中不要被虛假的吹虛信息所蒙蔽。
1. 壓力傳感器
在測試過程中，整個系統(tǒng)的腔體氣體是在不斷變化的，腔體的壓力也就隨之而變。這就要求我們有一個專門的配件去檢測這些氣體的變化而導(dǎo)致的壓力變化，這時我們就引入壓力傳感器這一重要的配件。壓力傳感器的靈敏度、頻率響應(yīng)特性、穩(wěn)定性、測量精度等都直接決定了壓力傳感器的好壞。采用的壓力傳感器可以很好的保證性能，確保讀取壓力時的準(zhǔn)確性。
此外，并非采用就可以保證讀取壓力的精度，同時還得選對適合靜態(tài)法比表面積及孔徑分析儀的壓力傳感器。壓力傳感器分不同的種類，比如電阻應(yīng)變片壓力傳感器、半導(dǎo)體應(yīng)變片壓力傳感器、壓阻式壓力傳感器、電感式壓力傳感器、電容式壓力傳感器、諧振式壓力傳感器等等。不同的壓力傳感器適用不同的行業(yè)。由于比表面積及孔徑分析儀在測試過程中得抽真空，這時候整個測試腔體是出于低真空的狀態(tài)，這時候如果選擇壓阻式壓力傳感器就顯然不合適了，必須選用電容式壓力傳感器。電容式壓力傳感器主要用于測量低壓，有較高負載能力；而壓阻式壓力傳感器則適用于測量高壓狀態(tài)下的壓力變化。
2. 真空泵
真空泵就是利用機械、物理、化學(xué)或物理化學(xué)的方法對被抽容器進行抽氣而獲得真空的器件或設(shè)備。對靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀來說，整體測試腔體的良好真空度可以很好的保證實驗數(shù)據(jù)的度。因此，一臺質(zhì)量可靠的真空泵對于比表面積及孔徑分析儀等氣體吸附儀來說是相當(dāng)重要的！
從目前市場來看，中國生產(chǎn)的真空泵與進口的真空泵還是有一定的差距的，無論從真空泵的內(nèi)部旋片質(zhì)量及細節(jié)設(shè)計、泵的噪音大小、震動幅度還是從泵的漏油，對油污染的處理等方便面來說都有待提高。如果給靜態(tài)容量法比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等配置國內(nèi)的真空泵的話，儀器測試腔體的真空度會受到影響，這樣zui終數(shù)據(jù)的可靠性就得打個問號了。
有的客戶會提出假設(shè)，假如把比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等儀器的國產(chǎn)真空泵也換成進口真空泵呢，測試數(shù)據(jù)精度應(yīng)該可信吧？如果您這樣認為，那就大錯特錯了。首先，如果替換真空泵，它需要和比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等儀器有個磨合期，而且直接替換會導(dǎo)致儀器其他數(shù)據(jù)與原來配備國產(chǎn)真空泵時的數(shù)據(jù)有偏差。這期間需要不斷的進行摸索調(diào)試及技術(shù)改進。
對于真空泵內(nèi)置好還是外置好，許多客戶一直持不同的態(tài)度，這主要是受比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀的廠家宣傳有關(guān)。把真空泵置于儀器外部時會達不到自動化的要求，每次實驗時都需要人工去手動開啟關(guān)閉真空泵，真空泵長期置于空氣中也會導(dǎo)致真空泵壽命受影響，久而久之，質(zhì)量也受影響，并且外置也不美觀。如果置于儀器內(nèi)部的話倒可以解決以上問題，可是真空泵工作時自身的震動及發(fā)熱帶來的問題會影響比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等儀器的整體性能。如何處理這些問題，對于把更換進口真空泵以及把真空泵由外置改為內(nèi)置的廠家來說是很大的技術(shù)難題！
金埃譜科技從始至終一直采用德國*真空泵！多年的經(jīng)驗表明，進口的和國產(chǎn)的真空泵的性能差距不小，對于比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀的性能也有很大的影響。此外，金埃譜科技一直倡導(dǎo)儀器不僅應(yīng)該美觀更應(yīng)該高度全自動化，所以金埃譜科技一直將真空泵內(nèi)置于比表面積及孔徑分析儀、高溫高壓氣體吸附儀等氣體吸附儀中，而且也很好的解決了真空泵的震動、散熱等帶來的問題。這一點技術(shù)在國內(nèi)廠家中一直處于！
3. 液氮面調(diào)節(jié)系統(tǒng)
在使用靜態(tài)容量法的儀器來測試比表面積及孔徑的過程中，樣品管是置于灌滿液氮的杜瓦瓶中的。處于液氮面下面的樣品管部分叫做冷體積，液氮面上面的部分叫做暖體積。隨著實驗的進行，液氮會自動的不斷揮發(fā)，這樣的話冷體積和暖體積的比例就會漸漸地發(fā)生變化，需要比表面積及孔徑分析儀具有特殊的技術(shù)去處理液氮揮發(fā)帶來的問題，使得冷體積與暖體積的比例保持不變，方能得到可靠準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。但是，試驗人員對于液氮揮發(fā)的量是無法確定的，這樣的話就要求比表面積及孔徑分析儀具有實時監(jiān)控液氮面下降量的功能，以保證液氮面下的冷體積比例保持不變。
金埃譜科技的比表面積及孔徑分析儀配有技術(shù)的溫度探頭系統(tǒng)，當(dāng)液氮面下降時，溫度探頭會監(jiān)測到溫度的變化，把信號傳輸給實驗軟件，軟件從而發(fā)出指令讓步進電機上升相對于的高度來調(diào)節(jié)樣品管冷體積的位置，使的冷體積保持不變，以保證zui后比表面積、孔徑、孔徑分布、孔容積等數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
國內(nèi)其他廠家聲稱配有液氮補償機制，但是據(jù)客戶反映，其所謂的補償機制就是定時定量的上升液氮面，例如：每2分鐘控制液氮面上升2毫米。而非實時監(jiān)控得出的準(zhǔn)確量的液氮面上升。這樣測試的數(shù)據(jù)誤差就比較大，尤其對于不同自然條件的區(qū)域。比如我國南方和北方，專業(yè)實驗室和生產(chǎn)企業(yè)廠房，溫度等環(huán)境有很大的差別，導(dǎo)致的液氮面揮發(fā)程度是不一樣的，如果按照定時定量的補償液氮面，測試數(shù)據(jù)很難信服。而在一個固定地區(qū)測試時，是根據(jù)已有的經(jīng)驗來調(diào)節(jié)補償量的。這樣也就是為什么同樣的樣品，在儀器生產(chǎn)廠家測試時數(shù)據(jù)很好；而當(dāng)客戶買回比表面積及孔徑分析儀器后，在自己所在地區(qū)測試時，比表面積，孔徑，孔容積等數(shù)據(jù)不是很理想。
4. 測試腔體的密封性能
對于采用靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀來說，如果測試腔體管路密封性不夠*，那么極容易發(fā)生漏氣現(xiàn)象，zui終導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)壓根不可靠。所以比表面積及孔徑分析儀測試腔體管路密封性能也是很一個很重要的參數(shù)！
金埃譜科技的比表面積及孔徑分析儀系列采用的是集裝式管路設(shè)計。所謂集裝式設(shè)計就是把所有儀器涉及的電磁閥，傳感器等元件都安裝在一個大的集裝塊上，這樣可以保證很高的集成度，大幅度提升極限真空度。而且，集裝式設(shè)計可以保證管路的良好的溫度均勻性。此外，這樣的設(shè)計非常方便后期儀器的升級、保養(yǎng)及維護。
如果選用金埃譜科技的配置分子泵的V-Sorb2800TP系列比表面積及孔徑分析儀的話，管路的密封性會進一步提升。因為此系列儀器采用全金屬VCR密封技術(shù)，密封性能達到1 X 10-10 Pa*m3/s，而橡膠密封圈的極限值為1 X 10-6 Pa*m3/s。另外，還裝有品牌氣動閥，可以很好的配合VCR密封技術(shù)來實現(xiàn)預(yù)期的效果，達到“好馬配好鞍”的*境界。
5. 杜瓦瓶的使用
利用靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀的*配件之一就是杜瓦瓶。杜瓦瓶質(zhì)量的好壞直接影響到測試實驗過程的穩(wěn)定性及樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。我們首先來了解下杜瓦瓶的歷史。
杜瓦瓶(Dewar)zui初是由是蘇格蘭物理學(xué)家和化學(xué)家詹姆斯-杜瓦爵士發(fā)明的。1892年，杜瓦吩咐伯格將玻璃吹制一個特殊的玻璃瓶。這是一個雙層玻璃容器，兩層玻璃膽壁都涂滿銀，然后把兩層壁間的空氣抽掉，形成真空。兩層膽壁上的銀可以防止輻射散熱，真空能防止對流和傳導(dǎo)散熱，因此盛在瓶里的液體，溫度不易發(fā)生變化。后來，伯格用鎳制造外殼，保護易碎的玻璃瓶膽。1893 年1 月20 日杜瓦宣布發(fā)明了一種特殊的低溫恒溫器——后來稱為杜瓦瓶。
比表面積及孔徑分析儀在實驗過程中納米樣品是一直置于低溫液氮浴當(dāng)中的，乘裝液氮浴的容器（杜瓦瓶）必須滿足以下幾點硬性條件，否則極易影響比表面積、孔徑、孔體積等數(shù)據(jù)的測試。
1.質(zhì)量要安全可靠。由于在進行比表面積及孔徑數(shù)據(jù)的測試時，杜瓦瓶中是乘有零下196℃的液氮（或液氬等）浴的。如果杜瓦瓶的選材不當(dāng)，或原材料不符合規(guī)范要求，達不到冷凍液氮的承受條件，則極有可能發(fā)生杜瓦瓶爆炸現(xiàn)象，輕者皮膚接觸后會發(fā)生凍傷意外，重者極易因爆炸時產(chǎn)生的碎片等物體而危及操作者的生命安全，諸如此類事故的報道頻現(xiàn)媒體頭條（點擊查閱：報道一）！所以，杜瓦瓶的質(zhì)量一定要可靠有保障！
2.保溫性能要好。杜瓦瓶是由內(nèi)外雙膽組成，內(nèi)膽外表纏繞著多層絕熱體，一旦反射材料與隔熱材料脫落，就會造成相鄰反射材料與外膽直接接觸，使的內(nèi)膽的液氮迅速膨脹氣化，直至發(fā)生爆炸。此外，置于保溫性能差的杜瓦瓶中的液氮浴揮發(fā)速度極快，加速了液氮的消耗，額外增加實驗成本。
3.可支持測試時間要久。在進行比表面積的測試時，快則在一兩小時內(nèi)完成。但是，當(dāng)測試微孔材料時，尤其對于微孔孔徑十分豐富的樣品來說，測試時間可達3天之久。這就要求比表面積及孔徑分析儀的杜瓦瓶容量一定要大，保溫性能一定要好，可支持的測試時間一定要久！否則，在測試中途就會發(fā)生液氮消耗殆盡的情形，此時，試驗人員就得重新進行測試。不僅費時費力，而且在下次測試時還得人工值守，以防液氮耗盡。
也許您會提出：在液氮快消耗殆盡時，及時填補液氮浴會不會有所補救？此方法固然可行，但是，經(jīng)我們多次的專門實驗得出以下結(jié)論：（1）當(dāng)及時填補液氮浴后，當(dāng)時測試的相鄰P/P0點的吸附數(shù)據(jù)會大大受到影響，當(dāng)然會影響zui終數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。（2）您會發(fā)現(xiàn)，在填補液氮浴時杜瓦瓶升降電機是處于測試站的頂端，此時添加液氮浴在操作上比較困難，容易發(fā)生液氮散濺現(xiàn)象。
綜上所述，在采購比表面積及孔徑分析儀時，堅決不能使用配有玻璃材質(zhì)的杜瓦瓶，不僅極易受外界人為因素造成的破碎，更易因杜瓦瓶自身質(zhì)量問題而造成爆炸現(xiàn)象發(fā)生。而且，杜瓦瓶的保溫性能一定要好，容量一定要大。如您需要測試微孔材料，其支持測試時間必須要長久。
金埃譜科技所采用的杜瓦瓶為日本進口；內(nèi)外膽均為不銹鋼材質(zhì)，保溫性能好；采用4升大容量設(shè)計，支持的測試時間可長達72小時以上，輕松滿足微孔材料的比表面積，孔徑分布，孔體積等數(shù)據(jù)的測試。
6. 樣品處理溫控系統(tǒng)
金埃譜科技的所有系列儀器均堅持全自動設(shè)計理念，并且一直貫穿體現(xiàn)于我們的設(shè)備上。靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀也不例外，zui顯著直觀的體現(xiàn)就是儀器的外觀上除了儀器開關(guān)按鈕外，別無其他任何按鈕，一切操作都在電腦軟件中進行。例如樣品處理站，在進行樣品預(yù)處理時，只需裝入樣品，然后在軟件中輸入處理的溫度和處理時間長短就可以了，直至樣品處理完成。儀器內(nèi)置集成溫度模塊，*自動化執(zhí)行預(yù)定實驗。相*，大多少采用外界溫控表，需要人工手動去調(diào)節(jié)處理溫度及時間，自動化程度大大受到限制。此外，金埃譜科技的靜態(tài)容量法的比表面積及孔徑分析儀*之處是：無論樣品處理站還是樣品測試站都具備時間預(yù)設(shè)功能。試驗人員可預(yù)設(shè)實驗開始時間為午夜，計算好實驗結(jié)束時間，當(dāng)您第二天上班時刻便會驚喜的發(fā)現(xiàn)試驗剛剛完成，極大地解放人力資源、大幅提升測試效率！這一切都歸功于全自動化儀器設(shè)計！可以，對于外界式溫控表儀器來說，就無法實現(xiàn)這一功能。
如果以上幾點技術(shù)都很成熟，那么這樣的比表面積及孔徑分析在實驗起來會很穩(wěn)定、全自動化程度很高、測試數(shù)據(jù)的精度和重復(fù)性會相當(dāng)可靠！