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技術(shù)解讀 | 動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法比較

閱讀：2028 發(fā)布時(shí)間：2022-4-21

動(dòng)態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法都是常用的比表面測(cè)試方法，目的都是確定吸附質(zhì)氣體的吸附量。吸附質(zhì)氣體的吸附量確定后，就可以由該吸附質(zhì)分子的吸附量來計(jì)算待測(cè)粉體的比表面了。

動(dòng)態(tài)色譜法是將待測(cè)粉體樣品裝在樣品管內(nèi)（一般為U型，國儀精測(cè)具備專利直管技術(shù)，中國實(shí)用新型專利，專利號(hào)：ZL202120620155.0），通入一定比例的載氣（He）和吸附質(zhì)氣體（N₂）的混合氣體，待混合氣體流過樣品后，根據(jù)吸附前后氣體濃度變化，得到待測(cè)樣品吸附量。

靜態(tài)容量法是將待測(cè)粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內(nèi)，向樣品管內(nèi)注入一定壓力的吸附質(zhì)氣體，根據(jù)吸附前后的壓力或重量變化來確定被測(cè)樣品對(duì)吸附質(zhì)分子（N₂）的吸附量。

兩種方法比較而言

1、動(dòng)態(tài)法的優(yōu)點(diǎn)是適合快速比表面積測(cè)試，如電池材料、有機(jī)材料、金屬粉體等的生產(chǎn)監(jiān)控，分析速度快，分辨率高，重復(fù)性好；缺點(diǎn)是由于通過濃度變化來測(cè)試吸附量，當(dāng)濃度為1的情況下吸附前后將沒有濃度變化，所以只能測(cè)試較低的分壓范圍，使得孔徑測(cè)試受限；動(dòng)態(tài)法是相對(duì)測(cè)量，其結(jié)果的準(zhǔn)確性受標(biāo)樣與待測(cè)樣吸附行為異同的影響。

2、靜態(tài)容量法的優(yōu)點(diǎn)是氮?dú)夥謮嚎梢詫?shí)現(xiàn)從極低真空到接近飽和蒸汽壓范圍的連續(xù)且精準(zhǔn)的控制（國儀精測(cè)已實(shí)現(xiàn)分壓比低至10^-9的極限測(cè)量），所以靜態(tài)容量法可以實(shí)現(xiàn)比表面積及孔徑的全面分析，尤其適合中大比表面和孔隙發(fā)達(dá)的樣品，例如催化劑、分子篩、碳材料等樣品的比表面及孔徑分布分析測(cè)試。

在多點(diǎn)BET法比表面分析方面，靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附，所以測(cè)試過程相對(duì)動(dòng)態(tài)法省時(shí)；但靜態(tài)法需要有抽真空、暖自由體積和冷自由體積標(biāo)定的過程，加上部分樣品吸附平衡過程較慢等因素，所以測(cè)試效率并不是該方法的優(yōu)勢(shì)。

但靜態(tài)法是絕對(duì)測(cè)量，其測(cè)試結(jié)果不受標(biāo)樣影響，在準(zhǔn)確性上更能得到研究者的青睞；且隨著真空系統(tǒng)和壓力傳感器的硬件技術(shù)發(fā)展，靜態(tài)容量法在分辨率、穩(wěn)定性方面都得到了很好的發(fā)展，是目前比表面積及孔徑分析的主流技術(shù)。