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比表面積儀測試比表面積精度的影響因素
閱讀：1110 發(fā)布時間：2022-6-24
比表面的準(zhǔn)確測定非常困難，曾經(jīng)用過的方法很多，如潤濕熱法、顯微鏡和電鏡法、消光法、流體透過法、溶解度法、氣體吸附法、液體吸附法。理論和實(shí)踐證明氮吸附法可靠、有效、完善的，也是目前應(yīng)用廣泛和成熟的方法。
動態(tài)色譜法和靜態(tài)容量法是目前常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言動，態(tài)色譜法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品，靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準(zhǔn)確)，靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。
1、動態(tài)法比表面積儀測試比表面積精度影響因素
測試比表面積精度和靈敏度主要取決于信噪比，因此，提高測試精度和靈敏度主要措施包括增加信號強(qiáng)度，消除外界干擾。
(1)增加信號強(qiáng)度
其方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流，但增加檢測器電流一般噪聲也會同時增大，所以檢測器電流會有個最佳范圍。
(2)消除外界干擾
儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂，信號銳度。儀器可以通過增加一些裝置來消除誤差，例如增加檢測器恒溫裝置來抑制溫漂，增加風(fēng)熱助脫裝置提高信號銳度。
所以對于小比表面樣品，對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了；但對中大比表面樣品，由于信號強(qiáng)，普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài)法比表面積儀都可以保證精度。這點(diǎn)就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別。
2、靜態(tài)法比表面積儀測試小比表面積樣品精度分析
對于小比表面積樣品，如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。