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差示掃描量熱儀DSC測試PEG熔點及相變溫度熱焓
本文介紹了用差示掃描量熱儀(DSC)測試PEG熔點及熱焓值。
聚乙二醇與許多臘、膠、油、淀粉和有機溶劑相溶，應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛。例如在橡膠工業(yè)中可用做優(yōu)質(zhì)脫模劑、金屬淬火、通用機械或家用機械的洗滌劑、太陽能收集器的貯熱介質(zhì)等。在制藥工業(yè)中，聚乙二醇廣泛用于水溶性油膏基料和外傷可溶性藥膏的組份，主要用途包括膏劑、栓劑、霜劑等。單獨使用或混配可以制出保存時間長、符合藥物與物理效果要求的熔點變化范圍。使用PEG基質(zhì)的栓劑比用傳統(tǒng)的油脂基質(zhì)刺激性小。用DSC方法表征（PEGs）對PEGs的質(zhì)量控制非常重要。
聚乙二醇是以環(huán)氧乙烷為基礎(chǔ)的聚合物，分子質(zhì)量的范圍很廣，PEGs的水溶性很好，可以是液體、半固體和固體。固態(tài)的 PEGs 由半品體與無定形物質(zhì)組成。不同聚合度的混合物在微觀與宏觀領(lǐng)域都表現(xiàn)出極其復(fù)雜的結(jié)構(gòu)特征。對于固態(tài)的PEGs，分為無定形區(qū)域與晶體區(qū)域。它的結(jié)晶度根據(jù)晶體類型以及分子質(zhì)量分布、固態(tài)物質(zhì)的熱歷史和結(jié)晶的不同而不同。根據(jù)不同的結(jié)晶過程，晶體區(qū)域由層狀晶體和球狀晶體組成。層狀晶體本身又可分為兩種形式：伸展鏈和折疊鏈。后者相對于伸展鏈?zhǔn)莵喎€(wěn)定的。由于存在不同的品體形式和不同的分子質(zhì)量分布，對PEGs 的半結(jié)晶度的分析是十分復(fù)雜的。
一、樣品
取樣品10mg左右。
一、測試儀器
上海和晟 HS-DSC-101A 差示掃描量熱儀
DSC 量程 0～±600mW
溫度范圍 -35~600℃
溫度分辨率 0.001℃
溫度波動 ±0.1℃
溫度重復(fù)性 ±0.1℃
DSC 噪聲 0.01μW
DSC 解析度 0.01μW
DSC 精確度 0.1μW
其測試條件為PFG用量9.4mg，升溫速率為10℃/min。從下圖可以看出來PEG在60~80℃這個范圍內(nèi)出現(xiàn)一個吸熱峰，發(fā)生一次熔融相變，Tp為66.9℃。Teim60.5℃。
?H=278.3430J/g,其相變溫度低，?H較大，這與文獻(xiàn)一致。