在做微波消解時如何確保儀器的正確使用
微波消解有密閉容器反應和微波加熱兩個特點，決定了其快速、低空白的優(yōu)點，但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小不足的可能性。高壓（zui高可達100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。微波消解系統(tǒng)，一般都有測溫、測壓甚至控溫、控壓技術。
微波消解通常使用硝酸、鹽酸和雙氧水等。H?SO?揮發(fā)性小，zui高溫度一般均為使用H?SO?時才可能達到，但超過210℃后極容易損壞消化罐。有時，針對某些樣品（硅鋁合金）常使用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液消化處理。特別適用于用原子光譜如原子吸收儀、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光儀、ICP-質譜儀及超痕量元素的準確測定。微波消解后趕酸溫度和時間不宜過高過長，不能趕干，否則會造成損失。趕完后加入試劑等盡快進行檢測，尤其注意Hg極易在器壁上吸附造成損失，若短時間檢測不了，應加入適量的重鉻酸鉀保存。
儀器條件的選擇。儀器預熱時間應足夠，不低于1小時，燈調整至合適位置，砷燈、汞燈預熱20分鐘。選擇適當?shù)妮d氣流量，如果載氣流量過大或者過小都會對原子熒光測定的精確結果帶有一定的影響。載氣流量較大，就會對載氣載入生成的氫化物進行稀釋，務必會降低測定信號；載氣流量較小，所產生的氫化物在短時間內的數(shù)量也是有限的，測量的信號不但降低，還會拖尾所測量的信號峰，載氣流量中的雜質也會對測定結果帶來影響。屏蔽氣流速一般要高于載氣流速。一般先選擇儀器默認條件，再根據(jù)平時經驗累積適當調整。
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