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引言
化工及制藥過程涉及到很多的有機合成過程，這些過程的主反應大多條件苛刻、機理復雜且危險性大。如常見的硝化反應、格氏反應、氫化等過程。控制不當，有可能會發(fā)生爆炸、火災等事故。因此，在實際的實驗室工藝開發(fā)、中試及生產過程需要通過改進設備來改善整個過程傳質及傳熱的局限性，同時需要采用先進的在線監(jiān)測手段去實時監(jiān)測進程，實現(xiàn)數(shù)據(jù)監(jiān)測和控制的同步。
連續(xù)流反應設備—微通道反應器和原位在線拉曼光譜儀的結合正好可以滿足有機合成過程的需求。本文將介紹原位在線拉曼光譜和微通道反應器結合的應用。
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實驗
微通道反應器本質上講是一種連續(xù)流動的管道式反應器。它包括化工單元所需要的混合器、換熱器、反應器控制器等。傳統(tǒng)的釜式設備在傳質和傳熱方面都具有局限性，而連續(xù)流微通道反應器具有持液量小、高效傳質、傳熱，是應對高危有機合成過程的有效方案。
作為有機合成過程或制藥中的PAT，拉曼光譜分析儀實時提供多個反應過程參數(shù)的原位測量，和微通道反應器結合使用，可以實現(xiàn)過程數(shù)據(jù)的快速獲取，并為過程決策提供數(shù)據(jù)支撐。避免常規(guī)檢測的滯后性造成反應的失控。
用于過程分析的原位在線拉曼光譜儀
在本文所描述的研究中，耶拿的Rxn系列拉曼分析儀用于在實驗室/工藝開發(fā)（左）或生產（右）環(huán)境中在微通道反應器上實現(xiàn)的有機合成過程收集拉曼光譜。
探頭種類多樣、探頭插入方式靈活多樣
有機合成過程
反應原理
放熱氧化硝化過程，傳質傳熱不理想，監(jiān)控數(shù)據(jù)滯后，會導致反應失控。
在線拉曼采樣探頭和反應器的結合
原位在線拉曼光譜儀和微通道反應器的結合
原位在線拉曼光譜儀監(jiān)測微通道反應過程
微通道反應器的使用，在放熱氧化硝化步驟中具有出色的傳熱、混合和停留時間控制；
通過原位在線拉曼光譜監(jiān)測，在工藝開發(fā)早期可進行動力學、機理等分析，同時可在微通道反應器各模塊類型、組合方式等篩選過程及后期的反應控制中發(fā)揮作用。
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結論
1.原位在線拉曼光譜分析儀在化工和制藥的工藝開發(fā)及放大生產過程中都表現(xiàn)出高度的功能和靈活性。
2.原位在線拉曼光譜分析儀和微通道反應器等連續(xù)流設備的結合，可高效、快速、穩(wěn)定的提供實時監(jiān)測數(shù)據(jù)，無論是在連續(xù)流反應工藝開發(fā)過程，更或者是在實際的生產過程，都可以發(fā)揮積極的作用。
3.在微通道及其他連續(xù)流反應器實施的化工及制藥工藝中，原位在線拉曼光譜可以為動力學研究、機理剖析、過程實時監(jiān)控等提供數(shù)據(jù)保證，是數(shù)據(jù)驅動控制的基礎和保障。
參考文獻
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