應(yīng)用背景
蒸汽發(fā)生器是產(chǎn)生汽輪機(jī)所需蒸汽的換熱設(shè)備，在核反應(yīng)堆中，核裂變產(chǎn)生的熱量由冷卻劑帶出，通過蒸汽發(fā)生器將熱量傳遞產(chǎn)生的蒸汽再進(jìn)入汽輪機(jī)中做功，轉(zhuǎn)換為電能或機(jī)械能。由于蒸汽發(fā)生器對(duì)核電廠的安全性、可靠性和經(jīng)濟(jì)效益有重大影響，因此，各國(guó)都把研究與改進(jìn)蒸汽發(fā)生器當(dāng)做完善壓水堆核電廠技術(shù)的重要環(huán)節(jié)，其中就包含對(duì)管路的防腐蝕技術(shù)和保養(yǎng)技術(shù)。核級(jí)聚丙烯酸作為分散劑是核電廠蒸汽發(fā)生器保養(yǎng)技術(shù)的主要組成部分，能有效減輕整體蒸汽發(fā)生器結(jié)垢水平，改善傳熱，緩解傳熱管垢下腐蝕，具有低投入，效益明顯的優(yōu)點(diǎn)。
但是此核級(jí)分散劑中的雜質(zhì)將影響防垢效果，需控制其中的雜質(zhì)含量，其中，Al3+、Ca2+、Mg2+、SiO32-、Na+、Cl-、F-、SO42-和Cu2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量均不能高于0 .001％，總鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .01％，Pb2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量不高于0 .0001％。由于此樣品為有機(jī)物，目前方法主要為濕法消解成無機(jī)溶液再上機(jī)測(cè)試，但是，此方法樣品的稀釋倍數(shù)很大，對(duì)低濃度元素的測(cè)定不利，并且整體耗時(shí)長(zhǎng)、操作復(fù)雜、對(duì)試劑純度、器具要求較高，增加了分析時(shí)間和儀器支出成本。
本應(yīng)用通過一種快速、準(zhǔn)確、安全、操作簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法，使用PlasmaQuant 9100 Elite 激發(fā)能力強(qiáng)，可使聚丙烯酸樣品不消解，提高實(shí)驗(yàn)效率，同時(shí)，較強(qiáng)的抗光譜干擾能力（3pm@200nm），使得檢出能力更強(qiáng)，儀器設(shè)計(jì)使得深紫外區(qū)元素S靈敏度準(zhǔn)確度高，可快速檢測(cè)核級(jí)聚丙烯酸中S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu元素含量。
解決方案
方法簡(jiǎn)介
本方法利用ICP-OES來測(cè)定核級(jí)聚丙烯酸中雜質(zhì)S、Si、Fe、Na、K、Pb、Ca、Mg、Al、Cu含量，由于樣品為水溶有機(jī)物，所以用超純水做溶劑，稀釋后，采用標(biāo)準(zhǔn)加入校正法進(jìn)樣，大程度避免樣品基體、霧化效果不同等所帶來的干擾，將處理好的試樣溶液通過ICP-OES進(jìn)行測(cè)定。
用此方法，通過一次操作就能準(zhǔn)確獲得聚丙烯酸中10種雜質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果，并可應(yīng)用在大量樣品測(cè)試。相比之前的測(cè)量方法，大大降低了前處理的時(shí)間和沾污危險(xiǎn)，操作也更加簡(jiǎn)便，稀釋倍數(shù)更低，檢出能力更強(qiáng)。
樣品前處理
樣品說明 ：12 個(gè)樣品，均為聚丙烯酸水溶液，溶液透明、樣品黏度較大。名稱為樣品1-12，不同樣品間，黏度稍有差異。
樣品處理 ：采用稱重法，準(zhǔn)確稱取 1g 樣品（樣品4，精確到 0.01mg）于 15mL 離心管中，并按照表1濃度進(jìn)行加標(biāo)，后加入超純水至質(zhì)量為 10g（記錄質(zhì)量，精確到 0.1mg）。
表1-樣品4為基體的加標(biāo)濃度
測(cè)試結(jié)果
1.檢出限 ：
連續(xù)運(yùn)行樣品空白溶液11次，測(cè)量的方法檢出限(LOD)見表2。該檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求。
表2 測(cè)量的方法檢出限(LOD)
注：（1）LOD#為空白試劑測(cè)試 11 次所得測(cè)試檢出限，LOD 為換算成原樣品中含量。
（2）原樣品中測(cè)試檢出限LODmg/kg=LOD#*10。
2.樣品測(cè)試結(jié)果 ：
將樣品處理后測(cè)試，結(jié)果見表3和表4。
表3 聚丙烯酸樣品1-6中雜質(zhì)測(cè)試結(jié)果
表4 聚丙烯酸樣品7-12中雜質(zhì)測(cè)試
3.樣品加標(biāo)回收率 ：
通過樣品加標(biāo)回收判斷測(cè)試準(zhǔn)確性，回收率為92.3~105.1% ，結(jié)果見表5。
表5 樣品4加標(biāo)回收率測(cè)定
總結(jié)
本方法通過一種簡(jiǎn)便快捷安全的前處理方式，以及高分辨率PlasmaQuant 9100 ICP-OES，可實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、快速、安全地測(cè)定聚丙烯酸中10種雜質(zhì)元素。聚丙烯酸為高分子有機(jī)樣品水溶液，考驗(yàn)等離子體激發(fā)能力,在面對(duì)雜質(zhì)元素含量非常低；樣品黏度較大的挑戰(zhàn)下,檢出限滿足示范快堆化學(xué)技術(shù)規(guī)范的要求，測(cè)定過程中儀器穩(wěn)定，無炬焰不穩(wěn)定和熄矩現(xiàn)象，樣品加標(biāo)回收率在92-105%之間，數(shù)據(jù)結(jié)果可靠！
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