簡介
己內酰胺的分子式是C6H11NO，外觀為白色粉末或結晶體，有油性手感。己內酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定己內酰胺合成物中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL，國產
2. 溶劑： 無水甲醇
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內液面以下，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數
● 計量管體積：20mL
● 控制精度：3μL（20ml高精度計量管）
● 滴定延時：10秒
● 終點延時：10秒
● 漂移扣除：關
● 終點保持：開
● 體積極值：50mL
● 時間極值：30min
實驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：酰胺合成物
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：46%
● 滴定度：3.026mg/mL
● 漂移計算：是
實驗數據
樣品名稱 | 樣品質量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長/s | 測量結果/ppm |
酰胺合成物
| 2.043 | 0.3598 | 85 | 519.1 |
1.625 | 0.3023 | 90 | 544.5 | |
1.868 | 0.3387 | 93 | 532.1 |
計算公式：
式中：C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)
V：滴定終點體積(mL)
m：樣品質量(g)
F:漂移量（mg）
結果討論
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣、加熱滴定測定酰胺合成物中的含水量，檢測快速方便，結果和重復性較好。
相關標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法
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