二價(jià)鐵、三價(jià)鐵及總鐵離子的測(cè)定

                   （鄰菲羅啉分光光度法）

1、 原理

亞鐵離子在pH值3-9的條件下，與鄰菲羅琳反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子，此絡(luò)合離子在pH值3-4.5時(shí)最為穩(wěn)定。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測(cè)定總鐵。

2、 試劑

2.1、HAc-NaAc緩沖溶液（pH≈5.0）（提取液）：稱(chēng)取136g醋酸鈉，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀釋至500mL。

2.2 、HCl溶液（1+1）。

2.3、鹽酸羥胺溶液（10%）：新鮮配制。

2.4、鄰二氮菲溶液（0.15%）：新鮮配制

2.5、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻.此溶液每毫升含鐵0.1mg.

吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3、 儀器

3.1、分光光度計(jì)

4、  分析步驟

     4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

       分別取0.01mg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1mL于6只3mL比色管中，加水至約1mL分別依次加入0.2mL 10%鹽酸羥胺溶液，稍搖動(dòng)；加入0.20mL 0.15%鄰二氮菲溶液及0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液，加水稀釋至刻度，充分搖勻。放置10min后于510nm處，用比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      4.2提取液的測(cè)定

      取提取液1mL于3mL離心管中，用鹽酸調(diào)節(jié)使水呈酸性，pH＜3，剛果紅試紙顯藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后加10%鹽酸羥胺溶液0.2mL（測(cè)二價(jià)鐵時(shí)換成蒸餾水），搖勻，1分鐘后再加0.15%鄰菲羅琳溶液0.2mL，及0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度。

5、 分析結(jié)果的計(jì)算

提取液中總鐵離子含量X（mg/L），按下式計(jì)算：

         X=A/V×1000

式中：A----從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量，毫克；

      V----提取液體積，毫升。

6、注釋

   測(cè)二價(jià)鐵時(shí)提取液不加10%鹽酸羥胺溶液，測(cè)三價(jià)鐵時(shí)以總鐵減去二價(jià)鐵

7、允許差

   提取液總鐵離子含量小于1mg/L時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于0.03mg/L。

8、結(jié)果表示

   取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為提取液的總鐵離子含量。

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