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創(chuàng)新型火焰原子熒光光譜儀助力貴金屬檢測(cè)
近日，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司應(yīng)邀參加了“關(guān)于JJF1646-2017《地質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制》國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范宣貫培訓(xùn)會(huì)議”并于會(huì)上做了“FAFS測(cè)試化探樣品中微量金及礦物中常量金的應(yīng)用研究”的報(bào)告。
會(huì)議上，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司的工程師為參會(huì)人員分享了應(yīng)用火焰原子熒光光譜儀對(duì)于化探樣品中痕量金及礦物中常量金的測(cè)試方法。火焰原子熒光光譜儀（FAFS）不同于傳統(tǒng)的氫化物發(fā)生法原子熒光，突破了其原理上的限制，液態(tài)樣品經(jīng)霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?，再通過(guò)燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測(cè)元素在樣品中的含量成正比，從而測(cè)定樣品中金的含量。
火焰原子熒光光譜儀是為了使冶金地質(zhì)行業(yè)用戶節(jié)省地測(cè)試金而專項(xiàng)研發(fā)的創(chuàng)新型產(chǎn)品。金索坤工程師為與會(huì)各檢測(cè)人員分享了火焰原子熒光光譜儀和石墨爐原子吸收光譜儀分別從檢出限、精密度、線性范圍、測(cè)試效率和測(cè)試成本幾個(gè)方面的比較結(jié)果。
圖一:實(shí)測(cè)Au檢出限D(zhuǎn)L=0.0073ng/mL；RSD=0.28%
圖二:1.0ng/mL溶液的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)
表1 測(cè)試速度對(duì)比結(jié)果
測(cè)試方法 | 測(cè)試過(guò)程 | 所需時(shí)間/s | 全過(guò)程總時(shí)間/s |
石墨爐原子吸收法 | 干燥 | 40 | 63 |
灰化 | 10 | ||
原子化 | 3 | ||
進(jìn)樣 | 10 | ||
火焰-原子熒光法 | 進(jìn)樣（包括換樣） | 10 | 14 |
積分 | 4 |
表2 使用成本對(duì)比
測(cè)試方法 | 耗材 | 耗材單價(jià)（元） | 單個(gè)耗材可測(cè)樣品個(gè)數(shù)（個(gè)） | 平均每個(gè)樣品所需價(jià)格（元） | 每個(gè)樣品總成本（元） | |
石墨爐原子吸收法 | 石墨管 | 進(jìn)口 | 450 | 1000 | 0.45 | 進(jìn)口0.59 國(guó)產(chǎn)0.235 |
國(guó)產(chǎn) | 80 | 600 | 0.13 | |||
元素?zé)?/span> | 進(jìn)口 | 3500 | 70000 | 0.05 | ||
國(guó)產(chǎn) | 600 | 40000 | 0.015 | |||
氬氣 | 180 | 2000 | 0.09 | |||
火焰-原子熒光法 | 噴霧器 | 1000 | 30000 | 0.033 | 0.086 | |
金元素?zé)?/span> | 1500 | 30000 | 0.05 | |||
丙烷氣體 | 150 | 50000 | 0.003 | |||
從測(cè)試效率及儀器運(yùn)行成本比較而言，使用火焰原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試時(shí)，只需進(jìn)樣測(cè)試即可，測(cè)試效率大大提高。石墨爐原子吸收光譜法測(cè)試需干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測(cè)試四個(gè)階段，每個(gè)階段均需一定時(shí)間完成，因此每個(gè)樣品的測(cè)試時(shí)間會(huì)相對(duì)較長(zhǎng)。由表1可知，石墨爐原子吸收法測(cè)試一個(gè)樣品所需時(shí)間為63 s，而使用火焰-原子熒光法測(cè)試時(shí)間縮短至14 s，效率大大提高。運(yùn)行費(fèi)用方面，以石墨爐分析金元素為例，一個(gè)國(guó)產(chǎn)石墨管80元左右平，平均600次進(jìn)樣就需消耗一根石墨管，而用進(jìn)口的石墨管要達(dá)到450元左右，平均1000次進(jìn)樣就需消耗一根石墨管。有時(shí)候由于氬氣保護(hù)不好，或除酸不*，幾十次進(jìn)樣就會(huì)損壞一根石墨管，分析費(fèi)用相當(dāng)可觀。由表2中數(shù)據(jù)可知，測(cè)試一個(gè)樣品，石墨爐原子吸收法的使用成本是火焰-原子熒光法使用成本的3～7倍。
此外，工程師還分享了在測(cè)試金前處理過(guò)程中，吸金泡沫種類的選擇和解析液硫脲濃度的選擇與測(cè)試結(jié)果之間的影響。
北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為中國(guó)氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地以及原子熒光行業(yè)的，會(huì)一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，研發(fā)更適用于礦產(chǎn)樣品重金屬檢測(cè)的新型原子熒光光譜儀，助力貴金屬檢測(cè)。
金索坤SK-880火焰原子熒光光譜儀