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氫化物發(fā)生法As的推薦分析條件
As的推薦分析條件
基本物理參數(shù)：
（1）As的原子熒光光譜:：
| 波長（nm） | 193.75 | 197.26 | 228.81 | 234.98 | 238.12 |
| 能級(jí)（eV） | 0―6.398 | 0―6.285 | 1.353―6.770 | 1.313―6.588 | 1.353―6.557 |
| 波長（nm） | 243.72 | 245.65 | 249.29 | 286.04 | 289.87 |
| 能級(jí)（eV） | 1.313―6.398 | 1.353―6.398 | 1.313―6.285 | 2.255―6.588 | 2.312―6.588 |
193.75,197.26（nm）為共振熒光。
238.12,245.65,243.72,249.29（nm）屬于直躍線熒光。
228.81（nm）屬于熱助直躍線熒光。
234.98（nm）處有zui強(qiáng)熒光強(qiáng)度。
（2）氫化物的物理性質(zhì)：
| 氫化物 | 熔點(diǎn)（℃） | 沸點(diǎn)（℃） |
| AsH3 | -116.9 | -62.5 |
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：
稱取1.3200g三氧化二砷（As2O3）溶解于25mL20%KOH（w/v）溶液中，用20% H2SO4（v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中，用5% HCl （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液As濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)準(zhǔn)號(hào) | 加入1.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積（mL） | 加入HCl體積 （mL） | 加入混合液 體積（mL） | zui終體積 （mL） | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 μg/mL |
| 1 | 0.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.01 |
| 3 | 2.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.02 |
| 4 | 5.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.05 |
| 5 | 10.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.10 |
注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入4.0gKBH4繼續(xù)溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負(fù)高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限（參考值）：0.01ng/mL
注意事項(xiàng)：
（1）在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級(jí)純HCL可減少空白。但也有個(gè)別情況分析純中As含量低于優(yōu)級(jí)純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號(hào)As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進(jìn)行對(duì)比檢驗(yàn)。
（2）將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時(shí),然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。
（3）本說明所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As（Ⅴ）至As（Ⅲ）,還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。
（4）配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動(dòng)。
（5）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。
（6）硼氫化鉀溶液濃度對(duì)As測定有較大影響。
干擾及其消除方法:
（1）在HCL>2.4mol/L情況下,硫脲或硫脲+抗壞血酸溶液可以將As（Ⅴ）還原至三價(jià)狀態(tài)，同時(shí)可以消除Cu、Ni等元素的干擾。
（2）濃度1μg / L As加入還原劑后,下列元素濃度不干擾測定：K 500 mg / L, Na 500 mg / L, Ca 500 mg / L, Mg 1000 mg / L, Zn 200 mg / L, Cd 50 mg / L, Co 50 mg / L, Ni 20 mg / L, Cu 150 mg / L。
（3）其它可形成氫化物元素的有，Sn 12 mg / L, Se 25mg / L, Te 25mg / L, Pb 50mg / L ， Sb 6mg / L, Bi 4mg / L, 及Hg 0.8mg / L不干擾測定。大量Sb產(chǎn)生氣相干擾,可將氫化物通過高錳酸鉀溶液吸收消除干擾。
（4）對(duì)于特殊樣品還可以采用蒸餾，萃取等分離手段達(dá)到消除干擾的目的。