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水中氨氮測(cè)量三要素
閱讀：961 發(fā)布時(shí)間：2021-9-22
氨氮測(cè)量?jī)x適用于飲用水、廢水中氨氮的測(cè)量。大屏幕 LCD 顯示，可讓您快捷地得到測(cè)量信息?？娠@示 pH/ISE/mV/RmV 和溫度，以及電極狀態(tài)、時(shí)間、日期、樣品編號(hào)、用戶編號(hào)和校準(zhǔn)點(diǎn)等圖標(biāo)，對(duì)于測(cè)量十分有幫助。穩(wěn)定性和平均值等高級(jí)功能選項(xiàng)保證在任何場(chǎng)合都能得到測(cè)量結(jié)果。
1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試 劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。
2、無氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，在用蒸餾法制備無氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無氨水空白值低，但二次加工制取無氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)*;5—15℃時(shí)吸光度無顯著改變，但顯色不*，溫度為30℃ 時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
3.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不*，10—30min，顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
3.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，DH太低，顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較*，且無渾濁，因此溶液pH宜選為l3。
1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
進(jìn)行氨氮分析的實(shí)驗(yàn)室，室內(nèi)不應(yīng)有揚(yáng)塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行，因?yàn)橄跛猁}氮測(cè)試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強(qiáng)，納氏試 劑吸收空氣中的氨而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響空白值。
2、無氨水的制備
實(shí)驗(yàn)過程對(duì)水的要求很高，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，需進(jìn)行二次加工得到無氨水。根據(jù)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)，在用蒸餾法制備無氨水時(shí)，應(yīng)棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無氨水空白值低，但二次加工制取無氨水費(fèi)時(shí)費(fèi)力，也不經(jīng)濟(jì)。用復(fù)合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進(jìn)行氨氮的測(cè)定，空白吸光度能達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求。
3、 反應(yīng)條件的控制
3.1 反應(yīng)溫度
溫度影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)的速度，并顯著影響溶液顏色。當(dāng)反應(yīng)溫度為25℃時(shí)，顯色反應(yīng)*;5—15℃時(shí)吸光度無顯著改變，但顯色不*，溫度為30℃ 時(shí)，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實(shí)驗(yàn)溫度應(yīng)控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結(jié)果可靠性。
3.2 反應(yīng)時(shí)間
反應(yīng)時(shí)間在l0min之前，溶液顯色不*，10—30min，顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢(shì);45min后顏色減退。因而顯色時(shí)間應(yīng)控制在10min—30min以盡快的速度進(jìn)行比色分析。
3.3 反應(yīng)體系pH
在分析樣品時(shí)，樣品的酸堿度對(duì)氨氮的測(cè)定結(jié)果有明顯影響，DH太低，顯色不*;太高時(shí)溶液可能出現(xiàn)渾濁，當(dāng)pH=13時(shí)，顯色較*，且無渾濁，因此溶液pH宜選為l3。