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HB/Z 5105.3-2000 電化學(xué)拋光溶液分析方法 電位滴定法測定硫酸、磷酸的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定電化學(xué)拋光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電化學(xué)拋光溶液中硫酸、磷酸含量的測定。
測量范圍: 硫酸 390~430g/L；磷酸 430~650g/L。

方法原理
基于酸堿中和反應(yīng)。硫酸是強(qiáng)酸，磷酸、鉻酸分別為三元酸、二元酸，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行中和滴定時(shí)，硫酸僅出現(xiàn)一個(gè)滴定終點(diǎn)，其pH值與磷酸、鉻酸的*個(gè)滴定終點(diǎn)相同。加K4Fe(CN)6·3H2O防止鹽類水解。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
磁力攪拌器。

分析步驟
取1.00mL試驗(yàn)溶液于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取10.00mL溶液于250mL燒杯中，加水80mL，在中速攪拌下，浸泡電極2min，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH4.5為*滴定終點(diǎn)。加K4Fe(CN)6·3H2O溶液10~15mL，繼續(xù)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH9.5時(shí)為第二滴定終點(diǎn)。


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