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SN/T 0801.24-2011 出口動(dòng)植物油脂 第24部分: 水分的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法

范圍
SN/T 0801 的本部分規(guī)定了進(jìn)出口動(dòng)植物油脂水分的測(cè)定方法(卡爾·費(fèi)休法)。
本部分適用于動(dòng)植物油脂水分的測(cè)定，其中容量滴定法為仲裁方法。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
水分   water content
按照本部分規(guī)定方法測(cè)得的試樣中水的質(zhì)量與試樣質(zhì)量的比值，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

方法提要
在溶劑中加入一定量的油脂試樣，充分溶解后，以卡爾·費(fèi)休試劑滴定并計(jì)算試樣中的水分含量。在有水存在的情況下卡爾·費(fèi)休試劑中的二氧化硫(SO₂)被碘(I₂)氧化，化學(xué)反應(yīng)方程式如下所示:
        H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃O + 3RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I
甲醇與二氧化硫和含氮堿基(RN)反應(yīng)生成堿性亞硫酸鹽中間體，堿性亞硫酸鹽中間體繼續(xù)被碘氧化生成堿性硫酸鹽，反應(yīng)中消耗動(dòng)植物油脂試樣中的水分，同時(shí)采用電位法監(jiān)測(cè)反應(yīng)終點(diǎn)。

試劑
所有試劑除特殊說明外均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水或相當(dāng)純度的水。
溶劑: 甲醇+CHCl₃(1+2或1+3)。
卡爾·費(fèi)休試劑: 適用于容量滴定的含吡啶卡爾·費(fèi)休試劑或咪唑型無吡啶卡爾·費(fèi)休試劑。使用當(dāng)天標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度。
二水合酒石酸鈉: Na₂C₄H₄O₆·2H₂O。

儀器
卡爾·費(fèi)休滴定儀: 自動(dòng)卡爾·費(fèi)休水分滴定儀，儀器自動(dòng)檢測(cè)滴定終點(diǎn)。滴定裝置需帶有攪拌裝置，且具有良好的密封性，避免空氣中的水分與卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng)。
分析天平: 感量為0.1mg。
注射器。

分析步驟
反應(yīng)池的準(zhǔn)備
在反應(yīng)池中加入溶劑，至電極*浸沒。邊攪拌邊滴加卡爾·費(fèi)休試劑，至預(yù)滴定終點(diǎn)。
試料
稱取5g~20g試樣于注射器中，至0.01g，保證試料中含有1mg~100mg的水。當(dāng)試樣中水分含量過高或過低時(shí)，可以適當(dāng)調(diào)整試料的質(zhì)量。液體試樣搖勻后直接取樣；固體試樣先加熱熔化(熔化后樣品溫度不得超過試樣熔點(diǎn)10°C)，搖勻后再進(jìn)行取樣。
水分在油脂中的分布不均，通常底部水分含量較高，油樣應(yīng)搖勻后方可取樣稱量，否則可能得到錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。庫侖滴定法保證試料中含有10μg~10mg的水，測(cè)定方法參見附錄B。
測(cè)定
將稱量好的試料加入反應(yīng)池中，攪拌30s。用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，注意不要過滴。
記錄消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的量。
加入第二份試料，重復(fù)測(cè)定。
如果試料不能溶解，更換溶劑，重新測(cè)定。

附錄B (資料性附錄)
庫侖法測(cè)定動(dòng)植物油脂中的水分
使用庫侖法測(cè)定動(dòng)植物油脂中的水分時(shí)，與水反應(yīng)的碘是由陽極氧化產(chǎn)生的。產(chǎn)生的碘的數(shù)量與消耗的電量成正比，單位為庫侖。
根據(jù)這一原理制成的庫侖滴定儀通常較為精密，多為計(jì)算機(jī)化的全自動(dòng)儀器。這類儀器包含有陰極和陽極兩個(gè)反應(yīng)池，中間通過膜隔開，鉑電極浸入反應(yīng)池的電解液中。反應(yīng)發(fā)生在陽極池中。通過測(cè)量消耗的電量，計(jì)算油脂樣品中的水分。
庫侖滴定法比容量法靈敏度高，同時(shí)對(duì)環(huán)境中的水分以及副反應(yīng)也更加敏感。該方法不能作為仲裁方法。


京都電子KEM 容量滴定法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀MKV-710S
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