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            脂肪烷基二甲基叔胺-叔胺含量和總胺值的測(cè)定

            閱讀:3634      發(fā)布時(shí)間:2017-5-22
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            GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺

            范圍
            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脂肪烷基二甲基叔胺的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。
            本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺),主要用于制備陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、非離子表面活性劑和l抗靜電劑等。
            本標(biāo)準(zhǔn)不適用于以羰基合成醇制備的脂肪烷基二甲基叔胺。

            產(chǎn)品分類
            結(jié)構(gòu)式

            分類與代號(hào)
            脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子數(shù)和主組分分為十二種規(guī)格,規(guī)格和代號(hào)如下:
            八烷基二甲基叔胺一一8DMA
            十烷基二甲基叔胺一一10DMA
            八/十烷基二甲基叔胺一一8/10DMA
            十二烷基二甲基叔胺一一12DMA
            十四烷基二甲基叔胺一一14DMA
            十二/十四烷基二甲基叔胺一一12/14DMA
            十六烷基二甲基叔胺一一16DMA
            十八烷基二甲基叔胺一一18DMA
            十六/十八烷基二甲基叔胺(C16多于C18)一一16/18DMA
            十八/十六烷基二甲基叔胺(C18多于C16)一一18/16DMA
            十八/二十二烷基二甲基叔胺一一18/22DMA
            二十二烷基二甲基叔胺一一22DMA
            注: 此十二種規(guī)格以外的產(chǎn)品,由生產(chǎn)廠自定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

            技術(shù)要求
            脂肪烷基二甲基叔胺的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。



            試驗(yàn)方法
            叔胺含量和總胺值
            原理
            在脂肪烷基二甲基叔胺試樣中,加入乙酸酐,使存在的伯胺和仲胺乙?;缓笥名}酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行非水滴定,從而測(cè)得叔胺含量。同樣操作但不加乙酸酐得到總胺值。

            試驗(yàn)程序
            稱取0.2g~0.3g(分子量低的少稱些,分子量大的多稱些)融化混勻的樣品(稱準(zhǔn)至0.0001g)于100mL滴定杯或燒杯中,慢慢加入10mL乙酸酐(如樣品有固體物出現(xiàn), 則需在熱水浴中加熱融化)。搖勻后,在室溫下放置15min,然后加入50mL異丙醇溶液,放入酸度計(jì)上,用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,至電位突躍zui大為終點(diǎn),記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1)。
            稱取另一個(gè)相當(dāng)量的樣品,但不加乙酸酐,重復(fù)上述試驗(yàn)步驟,記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體體積(V2)。

            結(jié)果計(jì)算
            叔胺含量 W1 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:

            總胺值 T 以氫氧化鉀計(jì),用毫克每克表示,按式(2)計(jì)算:

            式中:
            c  一一鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            V1一一測(cè)定叔胺含量時(shí)耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
            V2一一測(cè)定總胺值時(shí)耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
            M 一一脂肪烷基二甲基叔胺的摩爾質(zhì)量,數(shù)值為脂肪烷基二甲基叔胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
            m1一一測(cè)試叔胺含量時(shí)試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
            m2一一測(cè)試總胺值時(shí)試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
            56.1一一氫氧化鉀(KOH)的毫摩爾質(zhì)量,單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol)。
            以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至個(gè)位為測(cè)定結(jié)果。
            精密度
            在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值叔胺含量不大于0.5%、總胺值不大于1.0mg/g,以叔胺含量大于0.5%、總胺值大于1.0mg/g的情況不超過5%為前提。


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