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SH/T 0246-92(2004) 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法(電量法)

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測(cè)定試樣中水含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于輕質(zhì)石油產(chǎn)品，測(cè)定水含量的范圍從1ppm到90%(m/m)。

方法概要
以CHCl3、甲醇和卡氏試劑為電解液，用2～5mL試樣可定量的檢出1ppm的水。
電量法測(cè)定微量水的原理，是基于在含恒定碘的電解液中通過(guò)電解過(guò)程，使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘:
陽(yáng)極: 2I^- - 2e → I₂
所產(chǎn)生的碘又與試樣中的水反應(yīng):
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃ 生成的硫酸吡啶又進(jìn)一步和甲醇反應(yīng):
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
反應(yīng)終點(diǎn)通過(guò)一對(duì)鉑電極來(lái)指示，當(dāng)電解液中的碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)，電解即自行停止。
根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣中相應(yīng)的水含量。

儀器
庫(kù)侖滴定儀。
電解池: 電解池上部有一進(jìn)樣口，用翻邊橡膠塞封閉，試樣可用注射器穿過(guò)橡膠塞注人，在進(jìn)樣過(guò)程中，為了保持電解池內(nèi)部的壓力始終處于平衡狀態(tài)，在電解池上部留有一個(gè)排氣孔，經(jīng)干燥管與大氣相通。在陽(yáng)極室內(nèi)放一電磁攪拌棒以保證溶液混合均勻，各標(biāo)準(zhǔn)磨口處均涂以真空潤(rùn)滑脂。
電磁攪拌器: 附攪拌棒。
取樣瓶: 250mL。
注射器: 1, 2, 5, 50mL。
微量注射器: 0.5μL。

試驗(yàn)步驟
進(jìn)樣前將"時(shí)間選擇"鍵盤給定一個(gè)合適的時(shí)間，然后按下"啟動(dòng)"鈕，待延時(shí)指示燈亮后，再用微量注射器向電解池注入適量含水甲醇，使電解池中含微量水，儀表指針慢慢偏向50μA處，調(diào)整電解量程至所需位置，延遲時(shí)間一到，儀器即可自動(dòng)進(jìn)行電解，至終點(diǎn)后并自動(dòng)停止電解，結(jié)果在儀器面板上以毫庫(kù)侖數(shù)顯示出來(lái)。若終點(diǎn)能穩(wěn)定1~2min，即可準(zhǔn)備進(jìn)樣，若顯示終點(diǎn)不穩(wěn)，需重新平衡電解池并電解到終點(diǎn)。
用注射器取樣，進(jìn)樣前先用待分析試樣洗注射器5~7次，然后參考下表并迅速通過(guò)電解池進(jìn)樣口橡膠塞注入到電解池內(nèi)。

按下"自動(dòng)"旋鈕，時(shí)間選擇可用100s，然后按下"啟動(dòng)"旋鈕，指示燈亮表示電解池在進(jìn)行反應(yīng)，待到預(yù)定時(shí)間后，儀器開(kāi)始電解，到終點(diǎn)后微安表指針回到預(yù)定位置，數(shù)碼管停止跳動(dòng)。此后，若儀器能穩(wěn)定1min，即可認(rèn)為到達(dá)分析終點(diǎn)。記下數(shù)碼管顯示的毫庫(kù)侖數(shù)。
重復(fù)進(jìn)行空白值測(cè)定，記錄測(cè)定空白延遲時(shí)間和毫庫(kù)侖數(shù)。

計(jì)算
試樣水含 量X (ppm)按下式計(jì)算:

式中:
Q₂——試樣消耗電量，mC；
Q₁——空白試驗(yàn)消耗電量，mC；
V  ——試樣體積，mL；
ρ  ——取樣時(shí)試樣的密度，g/mL；
t₁  ——試樣分析消耗時(shí)間，s；
t₂  ——空白試驗(yàn)消耗時(shí)間，s；
18——水的分子量；
2  ——水的當(dāng)量數(shù)；
96500——1克當(dāng)量水消耗的電量數(shù)，mC。


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