GB/T 6730.73-2016 鐵礦石 全鐵含量的測定 EDTA光度滴定法
范圍
GB/T 6730 的本部分規(guī)定了EDTA光度滴定法測定鐵礦石中全鐵含量。
本部分適用于天然鐵礦、鐵精礦和人造塊礦，包括燒結(jié)礦和球團礦中全鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為30%~72%。
原理
試料在少量氫氟酸助溶下，采用鹽酸硝酸混合溶液微波消解法分解，冷卻，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試液pH=1，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，光度電極確定滴定終點，計算全鐵含量。
儀器
自動電位滴定儀: 分辨率0.1mV。
20mL自動滴定管: 加液的體積分辨率最少為1/10000。
復(fù)合玻璃pH電極。
520nm耐酸堿光度電極。
分析天平: 感量0.01mg 。
微波消解儀: 溫度控制，可編程。
分析步驟
試料量
稱取0.10g 試樣，精確至0.00002g。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試料分解
將試料放入100mL聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL鹽酸硝酸混合溶液，1mL氫氟酸溶液(當(dāng)SiO2≥20%，可多加1mL氫氟酸溶液)。蓋上罐蓋，裝入微波消解儀中。設(shè)定消解溫度為190°C，升溫時間為20min，消解保持時間為20min。消解完成后冷至室溫，取出消解罐，用10mL水分多次洗滌消解罐蓋和罐壁。加入1mL磺基水楊酸溶液和25mL氫氧化鈉溶液，搖勻。放入水浴槽(水溫≥80°C)中加熱20min。
滴定
趁熱將消解罐放于自動電位滴定儀滴定臺上，插入復(fù)合玻璃pH電極和光度電極。在不斷攪拌下，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)試液的酸度至pH為(1.0±0.2)。設(shè)置好滴定參數(shù)，設(shè)定最大終止體積為20mL。運行滴定程序，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定終點時消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記為V。
分析結(jié)果計算及其表示
結(jié)果計算
按式(2)計算鐵礦中全鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計，數(shù)值用%表示:
式中:
ω 一一全鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；
cEDTA一一EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一試料溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V0一一空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
55.847 一一鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
1000 一一體積的換算系數(shù)。
滴定體積表示到小數(shù)點后第三位，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
京都電子KEM 光度滴定法自動電位滴定儀 AT-710S
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