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            首頁   >>   技術(shù)文章   >>   L-苯丙氨酸 - L-苯丙氨酸含量的測定

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            L-苯丙氨酸 - L-苯丙氨酸含量的測定

            閱讀:2218      發(fā)布時(shí)間:2018-6-11
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            QB/T 4264-2011 L-苯丙氨酸

            范圍
            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了L-苯丙氨酸的術(shù)語和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
            本標(biāo)準(zhǔn)適用于以生物質(zhì)為原料,經(jīng)生物發(fā)酵、酶法轉(zhuǎn)化或提取精制而成的食品級L-苯丙氨酸。

            術(shù)語和定義
            下列術(shù)語和定義適用于本文件。
            L-苯丙氨酸  L-phenylalanine
            L-2-氨基-3-苯丙酸  L-2-amino-3-acrylic acid
            苯基丙氨酸  Phenylalanine
            CAS No.: 63-91-2
            分子式: C9H11NO2
            相對分子質(zhì)量: 165.19
            結(jié)構(gòu)式:


            要求
            感官要求
            白色或微黃色顆粒狀結(jié)晶或粉末狀結(jié)晶。
            理化要求
            應(yīng)符合表1的規(guī)定。


            試驗(yàn)方法
            含量
            按照附錄B規(guī)定的方法測定。

            附錄B   (規(guī)范性附錄)
            L-苯丙氨酸含量的測定
            本方法所采用的試劑和水,如沒有其他特殊要求時(shí),均使用符合 GB/T 603 和 GB/T 6682 規(guī)定的分析純試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。

            試劑和溶液
            無水甲酸。
            冰醋酸。
            高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液: [c(HClO4)=0.1000mol/L]。
            5g/L結(jié)晶紫指示液: 0.5g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸中。

            儀器和設(shè)備
            燒杯: 150mL。
            微量滴定管: 10mL。

            分析步驟
            取試樣約0.13g(105°C干燥3h的干品),精密稱定,置于150mL燒杯中,加入3mL無水甲酸,溶解后,再加50mL冰醋酸。加結(jié)晶紫指示液一滴,將燒杯置電磁攪拌器上,浸入電極,攪拌,用0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,記錄電位。
            用坐標(biāo)紙以電位(E )為縱坐標(biāo),以滴定液體積(V )為橫坐標(biāo),繪制E-V 曲線,以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點(diǎn)。
            同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。每毫升0.1mol/L高氯酸相當(dāng)于L-苯丙氨酸(C9H11NO2)16.52mg。

            結(jié)果計(jì)算
            L-苯丙氨酸含量(以C9H11NO2計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1,按公式(B.1)計(jì)算。

            式中:
            c  一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            V1一一試樣滴定中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積,單位為毫升(mL);
            V2一一空白試驗(yàn)中高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積,單位為毫升(mL);
            0.1652一一1mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=0.1000mol/L]相當(dāng)?shù)囊詆表示L-苯丙氨酸的質(zhì)量;
            m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

            校正
            若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)的室溫差別超過10°C時(shí),則應(yīng)重新測定;若未超過10°C時(shí),則可根據(jù)公式(B.2)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度c 校正為c'。

            式中:
            c' 一一校正后的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            0.0011一一冰乙酸的膨脹系數(shù);
            t1 一一標(biāo)定高氯酸時(shí)的室溫,單位為攝氏度(°C);
            t2 一一滴定樣品時(shí)的室溫,單位為攝氏度(°C);
            c1一一t1°C時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。


            京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S

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