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            食品添加劑 雙乙酸鈉 - 乙酸鈉和水分的測(cè)定

            閱讀:2128      發(fā)布時(shí)間:2018-6-15
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            GB 25538-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 雙乙酸鈉

            范圍
            本標(biāo)準(zhǔn)適用于由乙酸和碳酸鈉反應(yīng)制得的食品添加劑雙乙酸鈉。

            分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
            分子式
            C4H7NaO4·xH2O
            相對(duì)分子質(zhì)量
            142.09(無(wú)水物)(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

            技術(shù)要求
            感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


            理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。


            附錄A  (規(guī)范性附錄)
            檢驗(yàn)方法
            乙酸鈉的測(cè)定

            自動(dòng)電位滴定儀法(方法一)
            試劑和材料
            a) 鄰苯二甲酸氫鉀: 基準(zhǔn)試劑。
            b) 冰乙酸。
            c) 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L,按 GB/T 601-2002 中規(guī)定的方法(方法一)配制,按下法標(biāo)定:
            稱取約0.36g(至0.0001g)于105°C~110°C的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀,置于干燥的滴定杯中,加入40mL冰乙酸,攪拌,溶解。用配制好的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。
            平行測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。同時(shí)記錄高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度值t。
            電位滴定儀按公式(A.2)自動(dòng)計(jì)算高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度:

            式中:
            c(HClO4)——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            m2——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);
            V2 ——消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
            M ——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。
            兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%。

            儀器和設(shè)備
            a) 電位滴定儀: 自動(dòng)電位滴定儀或相當(dāng)精度的其他儀器。
            b) 復(fù)合玻璃電極: 非水相酸堿滴定玻璃電極,使用Ag/AgCl或甘汞電極作為參考,測(cè)量范圍±2050.0mV,分辨率0.1mV,大允許*.1%?;蛳喈?dāng)精度的其他電極。

            分析步驟
            準(zhǔn)備
            使用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度應(yīng)與標(biāo)定時(shí)的溫度相同,若溫度不相同,應(yīng)將高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按公式(A.3)修正到使用溫度下的濃度,并輸入儀器中。

            式中:
            c1——使用時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            c ——標(biāo)定溫度下高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            0.0011——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每改變1°C時(shí)的體積膨脹系數(shù);
            t1——使用時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度,單位為攝氏度(°C);
            t  ——標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度,單位為攝氏度(°C)。

            測(cè)定
            稱取約0.25g試樣(至0.0001g),置于干燥的滴定杯中,加入40mL冰乙酸,攪拌,溶解,此為試樣液。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣液,用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)。

            結(jié)果計(jì)算
            乙酸鈉的含量按公式(A.4)計(jì)算:

            式中:
            X4——乙酸鈉的含量(以干基計(jì)),%;
            V4——滴定試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
            c4 ——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            0.08203——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜徕c的質(zhì)量;
            m4——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
            X0 ——實(shí)測(cè)試樣中水分的含量,%。
            取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%。

            水分,w/%     GB/T 6283a
            a
            稱樣量為1g~2g。
            GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)


            京都電子KEM 四通道自動(dòng)電位滴定儀AT-710M

            http://apwanrong.com/st216384/product_19864847.html
            京都電子KEM 容量法卡爾費(fèi)休水分儀MKV-710B
            http://apwanrong.com/st216384/product_19865125.html

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